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原文传递生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法

专利名称：	生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法
摘要：	本发明涉及药物有效成分技术领域，具体涉及是一种生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，包括枸杞子薄层鉴别测定方法、柚皮苷薄层鉴别测定方法和淫羊藿苷薄层鉴别测定方法。通过针对生精片中各药物成分的特性，再基于枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴定特定，提供相适应的提取制备工艺，从而能够从生精片的诸多有效药物成分中分离提取待测定成分完成薄层鉴别测定。解决了生精片中各成分重量较多，且柚皮苷含有挥发油，枸杞子显色困难，样品处理脱色困难，淫羊藿苷存在样品处理提取脱脂困难，因此现有常规的薄层鉴别测定法较难从生精片中提取待测定药物的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州联盛药业有限公司
发明人：	周英;徐会;杜平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910507799.6
公开号：	CN110187046A
代理机构：	成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	谢敏
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项：	1.生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：包括枸杞子薄层鉴别测定方法、柚皮苷薄层鉴别测定方法和淫羊藿苷薄层鉴别测定方法。 2.根据权利要求1所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：所述枸杞子薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取枸杞子，将其研细，添加提取试剂，进行提取； S2，将S1提取后溶液过滤，滤液即为对照组试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取生精片，将其研细，加水煮沸后，静置至室温，通过离心机进行离心，制得离心液； S2，取离心液的上清液，通过提取试剂进行提取，浓缩，制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并放置入熏蒸室进行熏蒸； S3，在紫外光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 3.根据权利要求2所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：枸杞子薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为甲醇；枸杞子薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S2中提取试剂为乙醚和乙酸乙酯；枸杞子薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为10:0.2的三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，S2中熏蒸室内为氨蒸汽。 4.根据权利要求3所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：枸杞子薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中枸杞子取1g，添加提取试剂为10mL，S2中先将提取后溶液在50℃水浴中浸泡30分钟后过滤；枸杞子薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中生精片取4.7g，加水35ml，加热煮沸15min，放冷，通过离心机离心10min，S2取得离心液的上清液后，用乙醚15mL提取一次，乙醚液弃去得水液，水液用乙酸乙酯提取两次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，浓缩至1mL，制得测定组试剂；枸杞子薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。 5.根据权利要求1所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：所述柚皮苷薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取柚皮苷，添加溶剂试剂，制得对照组试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取生精片，除去薄膜衣，将其研细，添加提取试剂，进行提取； S2，将S1提取后溶液进行超声波处理，并过滤，蒸干，制得测定组残渣； S3，将测定组残渣加水进行溶解，并通过提取试剂进行提取，制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂； S3，在紫外光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 6.根据权利要求5所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：柚皮苷薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为甲醇；柚皮苷薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为甲醇，S3中提取试剂为乙醚、乙酸乙酯和甲醇；柚皮苷薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1展开剂为按照体积比为1:12:2.5:3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水的混合溶剂，S2显影试剂为三氯化铝溶液。 7.根据权利要求6所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：柚皮苷薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中柚皮苷取1mg，添加提取试剂为1mL；柚皮苷薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中生精片取4.7g，添加提取试剂为30mL，S2中超声波处理20min，S3中在测定组残渣加水20mL溶解，用乙醚提取3次，每次20mL，乙醚液弃去制得水液，在水液加乙酸乙酯提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，加5％碳酸氢钠20mL洗涤1次，乙酸乙酯液水浴蒸干，制得二次残渣，二次残渣加甲醇1mL使其溶解，制得测定组试剂；柚皮苷薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。 8.根据权利要求1所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：所述淫羊藿苷薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取淫羊藿苷，添加溶剂试剂，制得对照组试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取生精片，除去薄膜衣，将其研细，添加提取试剂，进行提取； S2，将S1提取后溶液进行超声波处理，并过滤，蒸干，制得测定组残渣； S3，将测定组残渣加水进行溶解，并通过提取试剂进行提取，制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂； S3，在紫外光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 9.根据权利要求8所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：淫羊藿苷薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为甲醇；淫羊藿苷薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为甲醇，S3中提取试剂为乙醚、乙酸乙酯和甲醇；淫羊藿苷薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1展开剂为在10℃的环境下按照体积比为1.3:1:1的乙酸丁酯、甲酸和水的混合溶剂，S2显影试剂为三氯化铝溶液。 10.根据权利要求9所述的生精片中枸杞子、柚皮苷和淫羊藿苷的薄层鉴别测定法，其特征在于：淫羊藿苷薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中淫羊藿苷取1mg，添加提取试剂为1mL；淫羊藿苷薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中生精片取4.7g，添加提取试剂为30mL，S2中超声波处理20min，S3中在测定组残渣加水20mL溶解，用乙醚提取3次，每次20mL，乙醚液弃去制得水液，在水液加乙酸乙酯提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，加5％碳酸氢钠20mL洗涤1次，乙酸乙酯液水浴蒸干，制得二次残渣，二次残渣加甲醇1mL使其溶解，制得测定组试剂；淫羊藿苷薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。
所属类别：	发明专利