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原文传递吡唑醚菌酯及其代谢物的高效液相色谱串联质谱分析方法

专利名称：	吡唑醚菌酯及其代谢物的高效液相色谱串联质谱分析方法
摘要：	本发明公开了荔枝中吡唑醚菌酯及其代谢物的高效液相色谱串联质谱分析方法，该方法包括以下步骤：配制吡唑醚菌酯及其代谢物的荔枝基质混合标准工作溶液，建立吡唑醚菌酯及其代谢物的标准工作曲线；用高效液相色谱串联质谱法测定荔枝样品提取净化液中的吡唑醚菌酯及其代谢物残留量，记录提取离子色谱峰面积，基质外标法定量，得到所述荔枝样品提取净化液中吡唑醚菌酯和代谢物的测定值；再将所述测定值带入到定量计算公式中，最终得到荔枝样品中待测吡唑醚菌酯和代谢物残留量。本发明方法通过二级质谱的选择离子和基质匹配标准溶液能够将吡唑醚菌酯及其代谢物精准定性定量，提高了方法的准确度和灵敏度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东省农业科学院植物保护研究所
发明人：	王思威;孙海滨;刘艳萍;王潇楠
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810520648.X
公开号：	CN108760963A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司 44245
代理人：	郭炜绵;黄磊
分类号：	G01N30/96(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/96;G01N30/88
申请人地址：	510640 广东省广州市天河区金颖路7号
主权项：	1.荔枝中吡唑醚菌酯及其代谢物的高效液相色谱串联质谱分析方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配制吡唑醚菌酯及其代谢物的荔枝基质混合标准工作溶液：称取2.00g经测定不含吡唑醚菌酯及其代谢物的空白荔枝样品，加入10mL乙腈，混匀，加入无水硫酸镁1g和氯化钠1g，涡旋提取5min，5000rmp离心5min，取上清液；取5mL上述上清液放入预先加有乙二胺N‑丙基硅烷和十八烷基键合硅胶填料的离心管中，混匀，10000rmp离心2min，离心后移取2mL上清液至刻度试管中，在40℃水浴中将上清液用氮气缓慢吹至50μL；再在上清液中加入乙腈定容至1mL，过0.22μm滤膜，得到空白基质提取净化液；以空白基质提取净化液为溶剂配制吡唑醚菌酯及其代谢物的荔枝基质混合标准工作溶液；(2)用高效液相色谱串联质谱法测定吡唑醚菌酯及其代谢物的基质混合标准工作溶液中各农药组分的提取离子峰面积，以浓度为横坐标，以提取离子峰面积为纵坐标绘制出吡唑醚菌酯及其代谢物的标准工作曲线；(3)测定荔枝样品中吡唑醚菌酯及其代谢物残留量，检测方法包括以下步骤：对荔枝样品进行提取；称取荔枝样品2.00g，加入10mL乙腈，继续加入1g无水硫酸镁和1g氯化钠，涡旋提取1min，5000rmp离心5min，取上清液；对所述待净化的荔枝样品提取液进行净化；取5mL上述上清液放入预先加有150mg PSA和150mg C18填料的离心管中，涡旋混匀1min，10000rmp离心2min，离心后移取2mL上清液至刻度试管中，在40℃水浴中将上清液用氮气缓慢吹至约50μL；再在上清液中加入乙腈定容至1mL，上清液过0.22μm滤膜后，得到用于测定吡唑醚菌酯及其代谢物残留的荔枝样品提取净化液；(4)用高效液相色谱串联质谱法测定所述荔枝样品提取净化液中的吡唑醚菌酯及其代谢物残留量，记录提取离子色谱峰面积，基质外标法定量，得到所述荔枝样品提取净化液中吡唑醚菌酯和代谢物的测定值；再将所述测定值带入到定量计算公式中，最终得到荔枝样品中待测吡唑醚菌酯和代谢物残留量；定量计算公式：w＝(p×v×f)/m，式中：w为样品中待测吡唑醚菌酯和代谢物残留量，单位为mg/kg；p为测定值，单位为mg/L；m为称取的样品量，单位为g；v为定容体积，单位为mL；f为稀释倍数；步骤(2)和(4)中，所涉及的质谱条件见表1；表1吡唑醚菌酯及其代谢物的质谱条件
所属类别：	发明专利