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原文传递 一种高性能的高效液相-串联质谱分析方法
专利名称: 一种高性能的高效液相-串联质谱分析方法
摘要: 本发明公开了一种高性能的高效液相‑串联质谱分析方法,包括带有完整发射体尖端的25μm×100cm石英分析柱构建,步骤:从石英玻璃管一端移除一段距离的聚酰亚胺层;硅酸盐溶液经毛细管作用转移至裸漏窗长度的五分之四处;借助焊铁技术诱导高分子聚合,形成熔块;待过量的硅酸盐溶液喷出后,熔块用铸铁加热数秒;用装有氦气的不锈钢容器持续加压一段时间形成100cm的着床长度;将色谱柱烘干;将集成发射器尖头形成2‑4mm的熔块。本发明在LC‑MS/MS中表现了多重灵敏值;与state‑of‑the‑art质谱仪联用时,可提供深度的序列覆盖范围和高的数据产出率。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 上海悦良生物科技有限公司
发明人: 戚良
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810104947.5
公开号: CN108344827A
分类号: G01N30/60(2006.01)I;G01N33/68(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N33;G01N30/60;G01N33/68
申请人地址: 200086 上海市虹口区公平路768弄6号601室
主权项: 1.一种高性能的高效液相‑串联质谱分析方法,其特征在于,包括以下步骤:一、带有完整发射体尖端的25μm×100cm石英分析柱构建,基于硅酸盐的柱筛按以下方法原位浇铸:(1)从石英玻璃管一端移除一段距离的聚酰亚胺层;(2)硅酸盐溶液经毛细管作用转移至裸漏窗长度的五分之四处;(3)接下来,借助焊铁技术诱导高分子聚合,形成1‑2mm长的熔块;(4)待过量的硅酸盐溶液喷出后,熔块用400℃铸铁加热数秒;(5)色谱柱采用具有5Hm直径,孔大小,负载悬浮于乙腈溶液中的C18珠子;(6)用装有氦气的不锈钢容器持续在约1500psi下加压48h,形成100cm的着床长度,实现对溶液的包裹;(7)然后,用氦气将色谱柱烘干;(8)最后,利用激光依赖型微电极拉制器使直径0.75‑1.5μm的集成发射尖端形成2‑4mm的熔块;(9)准备POROS 10R2树脂包裹的150μm×6cm的色谱柱,并作为前置柱;二、测定色谱柱流速,按照以下方法:纳升级流速的液相色谱平台基于Waters NanoACQUITY UPLC系统,装有2位6端阀;将最初的2D RP‑RP结构的第一个维柱移除,形成一个一维液相‑质谱/质谱平台;自动进样器用于装入样品;分析柱的实际纳米级流速通过一个位于反相PC前端的被动流动裂缝实现;前置柱和分析柱装配在一个开口型几何体中;利用2个独立的方式来测定色谱柱流速,一种是:当喷压设定为>5kV时,色谱柱中周期性地产生泡沫,通过计算液流穿过预先确定的一段毛细管距离的时间来估算流速;一旦喷压减小到正常的运行水平,泡沫将实现快速冲洗;另一种是:借助一个25mm I.D.融合的石英毛细管空块来收集尖端流出物的体积,这一融合的石英毛细管由ESI源平台的二次夹夹住,并保持与发射器垂直,用前期报道的各类参数计算线性速度,并装配相似的几何液相色谱。
所属类别: 发明专利
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