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1.一种固相萃取材料,其特征在于,所述固相萃取材料为TPB-DMTP-COF材料,所述TPB-DMTP-COF材料具有均匀的球形结构,在1500~1600cm-1和1600~1680cm-1范围内具有吸收峰,比表面积为1400~1500m2 g-1,孔径为2~3nm。 2.如权利要求1所述固相萃取材料,其特征在于,所述TPB-DMTP-COF材料通过TABP和DMTA通过席夫碱反应获取;优选的,所述TPB-DMTP-COF材料的制备方法如下:TAPB、DMTA、1,4-二恶烷、1,3,5-三甲基苯和冰醋酸在圆底烧瓶中充分混合,在室温下反应68~75h得到浅黄色的沉淀物。 3.权利要求1或2所述固相萃取材料在磺胺类成分检测中的应用;优选的,所述磺胺类成分为磺胺类抗生素;进一步的,包括将磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲恶唑。 4.一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法,其特征在于,所述检测方法包括采用权利要求1或2所述固相萃取材料对待测样品进行富集;优选的,所述检测方法包括以下步骤:对待测样品进行预处理,获得提取液;通过第一方面所述固相萃取材料对提取液进行富集,对富集后的样品进行洗脱获得待测液,将待测液经液相-质谱检测。 5.如权利要求4所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法,其特征在于,所述预处理步骤如下: 向待测样品中加入乙腈的水溶液,萃取后离心获取上清部分,向上清部分加入乙腈的饱和正己烷溶液,分离后获取乙腈部分,氮气吹干后采用超纯水复溶获取提取液。 6.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法,其特征在于,所述乙腈的水溶液中乙腈与水的体积比为100:2~5;或所述萃取的步骤包括涡旋及水浴震荡萃取。 7.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法,其特征在于,所述对待测样品进行富集的具体步骤如下:将第一方面所述固相萃取材料固定于固相萃取柱中,所述固相萃取柱的一端与真空泵连接,另一端通过采样器将待测样品吸入固相萃取柱中,再加入有机试剂进行洗脱获得待测液;优选的,所述洗脱液为甲醇。 8.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法,其特征在于,所述液相检测采用C18色谱柱; 或所述液相流动相:有机相为乙腈,水相为0.1%甲酸; 或所述液相采用梯度洗脱方式,具体的,梯度洗脱程序如下:0~4min,C相从90%降至60%,4~4.01min,C相从60%升至90%,4.01~5.5min,C相保持90%不变。 或优选的,所述液相流速为0.3~0.5mL/min。 9.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法,其特征在于,所述质谱条件如下:离子喷雾电压为-4500V;源温度:500℃;帘气:40psi;或入口电压(EP):-10V;碰撞池出口电压:-13V;雾化器气体和涡轮气体压力:50psi。 10.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法,其特征在于,所述质谱离子源气体1和离子源气体2均为50psi;或碰撞气和雾化气均是氮气。 |