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原文传递一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法

专利名称：	一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法
摘要：	本发明属于磺胺类抗生素检测技术领域，具体涉及一种磺胺类抗生素的液相‑串联质谱分析方法。发明人以往的研究中提供了一种TPB‑DMTP‑COF材料，本发明针对该有机框架材料进行进一步的研究，提供了该材料在磺胺类抗生素富集方面的应用。另外，本发明还在此基础上建立了固相萃取‑液相色谱‑串联质谱分析水和食品样品中6种磺胺类抗生素残留的新方法。该方法重复性好，线性范围宽，检出限低，结果可靠满足检测要求，可实现实际样品中磺胺类抗生素的快速分析。
专利类型：	发明专利
申请人：	齐鲁工业大学
发明人：	赵汝松;温恋;刘璐;王霞;林金明
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T13:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010032761.0
公开号：	CN111157665A
代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：	张晓鹏
分类号：	G01N30/88;B01D15/20;G;B;G01;B01;G01N;B01D;G01N30;B01D15;G01N30/88;B01D15/20
申请人地址：	250353 山东省济南市长清区大学路3501号
主权项：	1.一种固相萃取材料，其特征在于，所述固相萃取材料为TPB-DMTP-COF材料，所述TPB-DMTP-COF材料具有均匀的球形结构，在1500～1600cm-1和1600～1680cm-1范围内具有吸收峰，比表面积为1400～1500m2 g-1，孔径为2～3nm。 2.如权利要求1所述固相萃取材料，其特征在于，所述TPB-DMTP-COF材料通过TABP和DMTA通过席夫碱反应获取；优选的，所述TPB-DMTP-COF材料的制备方法如下：TAPB、DMTA、1，4-二恶烷、1,3,5-三甲基苯和冰醋酸在圆底烧瓶中充分混合，在室温下反应68～75h得到浅黄色的沉淀物。 3.权利要求1或2所述固相萃取材料在磺胺类成分检测中的应用；优选的，所述磺胺类成分为磺胺类抗生素；进一步的，包括将磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲恶唑。 4.一种磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述检测方法包括采用权利要求1或2所述固相萃取材料对待测样品进行富集；优选的，所述检测方法包括以下步骤：对待测样品进行预处理，获得提取液；通过第一方面所述固相萃取材料对提取液进行富集，对富集后的样品进行洗脱获得待测液，将待测液经液相-质谱检测。 5.如权利要求4所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述预处理步骤如下：向待测样品中加入乙腈的水溶液，萃取后离心获取上清部分，向上清部分加入乙腈的饱和正己烷溶液，分离后获取乙腈部分，氮气吹干后采用超纯水复溶获取提取液。 6.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述乙腈的水溶液中乙腈与水的体积比为100:2～5；或所述萃取的步骤包括涡旋及水浴震荡萃取。 7.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述对待测样品进行富集的具体步骤如下：将第一方面所述固相萃取材料固定于固相萃取柱中，所述固相萃取柱的一端与真空泵连接，另一端通过采样器将待测样品吸入固相萃取柱中，再加入有机试剂进行洗脱获得待测液；优选的，所述洗脱液为甲醇。 8.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述液相检测采用C18色谱柱；或所述液相流动相：有机相为乙腈，水相为0.1％甲酸；或所述液相采用梯度洗脱方式，具体的，梯度洗脱程序如下：0～4min，C相从90％降至60％，4～4.01min，C相从60％升至90％，4.01～5.5min，C相保持90％不变。或优选的，所述液相流速为0.3～0.5mL/min。 9.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述质谱条件如下：离子喷雾电压为-4500V；源温度：500℃；帘气：40psi；或入口电压(EP)：-10V；碰撞池出口电压：-13V；雾化器气体和涡轮气体压力：50psi。 10.如权利要求5所述磺胺类抗生素的液相-串联质谱分析方法，其特征在于，所述质谱离子源气体1和离子源气体2均为50psi；或碰撞气和雾化气均是氮气。
所属类别：	发明专利