专利名称: |
一种猪肝、牛羊肉中5种β-受体激动剂残留的检测方法 |
摘要: |
本发明是一种猪肝、牛羊肉中5种β‑受体激动剂残留的检测方法,所述的5种β‑受体激动剂为:莱克多巴胺,克伦特罗,沙丁胺醇,西马特罗,氯丙那林;检测方法包括测样品提取液制备、超高效液相色谱、质谱和定量计算,以各特征离子质量色谱峰与相应同位素内标的峰面积比为纵坐标,对照溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,按回归方程计算出样品中的5种β‑受体激动剂的含量。本发明方法操作简便,灵敏度高,准确度好,具有较好重复性和日间精密度,适合大批量畜产品中β‑受体激动剂残留的定性定量检测分析。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
江苏;32 |
申请人: |
连云港市畜产品质量监督检验测试中心 |
发明人: |
王益军;张苏珍;田蕴;贺燕;葛敏;陶威;徐颢玮;徐静 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810889731.4 |
公开号: |
CN109100439A |
代理机构: |
连云港润知专利代理事务所 32255 |
代理人: |
刘喜莲 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
申请人地址: |
222000 江苏省连云港市海州区建设中路74号 |
主权项: |
1.一种猪肝、牛羊肉中5种β‑受体激动剂残留的检测方法,其特征在于,所述的5种β‑受体激动剂为:莱克多巴胺,克伦特罗,沙丁胺醇,西马特罗,氯丙那林;检测方法步骤如下:(1)测样品提取液制备:取猪肝或牛羊肉样品,绞碎置于离心管中,添加适量的5种β‑受体激动剂内标:莱克多巴胺‑D3,克伦特罗‑D9,沙丁胺醇‑D3,西马特罗‑D7,氯丙那林‑D7;用体积浓度为50%‑100%的乙腈溶液漩涡、振荡提取,6000‑10000rpm离心5‑15min,上清液直接过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩后用体积浓度为5%‑15%甲醇复溶,用0.2μm微孔滤膜过滤,得待测样品提取液;(2)超高效液相色谱:取待测样品提取液进行超高效液相色谱分离;色谱条件:色谱柱为Waters Acquity BEH‑C18,内径2.1mm×长100mm,填料粒径1.7μm,进样量为2μL‑5μL;柱温25℃‑40℃;流动相A:10mmol/L乙酸铵,pH=5;流动相B:10mmol/L乙酸铵甲醇溶液,pH=5;流速为0.2mL/min‑0.4mL/min;(3)质谱:洗脱液进质谱仪进行分析检测;质谱条件:在电喷雾离子源正离子模式下进行扫描;毛细管电压0.5kV‑3.0kV;离子源温度500℃‑800℃;去溶剂气流速800L/Hr‑1000L/Hr;采用多反应监测MRM模式进行测定;(4)定量计算:精密量取5种β‑受体激动剂混合标样溶液,用10%甲醇水溶液稀释成浓度为0.5ng/mL‑100.0ng/mL的5‑6个标准工作溶液,含5种β‑受体激动剂内标物浓度为1ng/mL‑20ng/mL,供液相色谱‑串联质谱仪测定;以各特征离子质量色谱峰与相应同位素内标的峰面积比为纵坐标,对照溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,按回归方程计算出样品中的5种β一受体激动剂的含量。 |
所属类别: |
发明专利 |