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原文传递一种白酒中甜蜜素的检测方法

专利名称：	一种白酒中甜蜜素的检测方法
摘要：	本发明公开了一种白酒中甜蜜素的检测方法，经过液相参数的设置、质谱参数的设置、标准曲线的制作、检出限和定量限的计算、回收率和精密度的计算步骤，完成白酒中甜蜜素的检测；甜蜜素作为环己基氨基磺酸的钠盐，在含有乙酸铵的溶液，钠从分子中解离，在正离子模式下出现加氨现象，从而表现出m/z197的分子离子峰，显然现行国家标准中在乙酸铵体系、正离子模式下监测m/z202的分子离子峰存在不妥之处，实际证明其信号远低于m/z197强度。同时，采用优化的质谱参数而建立的白酒甜蜜素检测方法，为判断阳性样品提供了更好的确证依据。本发明运用液相色谱‑串联质谱法开展包括白酒在内食品中甜蜜素的检测提供了新的途径，并且，检测准确率高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南通市产品质量监督检验所
发明人：	邵彪;周小兰;陈刚;周烽;王琳琳
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810279503.5
公开号：	CN108508128A
代理机构：	北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316
代理人：	滑春生
分类号：	G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	226000 江苏省南通市港闸区国强路119号
主权项：	1.一种白酒中甜蜜素的检测方法，其特征在于：利用液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪,经过液相色谱参数的设置、质谱参数的设置、标准曲线的制作、检出限和定量限的计算、回收率和精密度的计算步骤，完成白酒中甜蜜素的检测；具体步骤如下：（1）液相色谱参数的设置：色谱柱选用：超高效C18色谱柱， RRHD Eclipse plus C18, 1.8μm,100mm×2.1mm(i,d)，流动相为甲醇、5mmol/L乙酸铵溶液，流速为200μL/min，进样量为10μL，柱温为30℃，然后进行梯度洗脱；（2）质谱参数的设置：离子源：电喷雾电离源，扫描方式：选择反应监测，质谱调谐参数应优化至最佳条件,确保甜蜜素的灵敏度达到最佳状态,并调节正、负模式下定性离子的相对丰度接近；正离子模式下参数：喷雾电压：4200V，鞘气压力：35psi，辅助气流速：8L/h，离子传输毛细管温度：350℃；负离子模式下参数：喷雾电压：3500V，鞘气压力：35psi，辅助气流速：8L/h，离子传输毛细管温度：350℃，扫描方式为SRM扫描，自动优化母离子对应的离子对及碰撞能量、锥孔电压，离子对178＞80m/z时锥孔电压为90V，碰撞能量为26eV；离子对178＞80m/z时锥孔电压为90V，碰撞能量为26eV；（3）标准曲线的制作：将甜蜜素分别稀释到浓度为2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L系列标准溶液，进行分析测定，以定量离子的色谱峰面积与相应浓度，绘制标准曲线回归方程；（4）检出限和定量限的计算：取不含甜蜜素的白酒作为空白试液，按照GB 5009.97‑2016所述方法进行处理，重复测定20次，以空白结果标准偏差的3 倍计算出方法的检出限，以空白结果标准偏差的l0倍计算出定量限；（5）回收率和精密度的计算：向不含甜蜜素的白酒中添加5μg/L、50μg/L、100μg/L不同浓度的甜蜜素，按照所建立的方法进行重复测定6次，与加标值进行比较，计算回收率和精密度。
所属类别：	发明专利