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一种快速检测果蔬及肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法
| 专利名称： | 一种快速检测果蔬及肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法 |
| 摘要： | 本发明属食品安全检测技术领域，为解决目前对高盐含量的样品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测困难，无法消除Cl‑对NO2‑测定产生的干扰，提供一种快速检测果蔬及肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法。用高效毛细管电泳‑直接紫外法同时检测样品中硝酸盐和亚硝酸盐含量，样品预处理，依据高效毛细管电泳‑直接紫外法制作标准曲线线性回归方程，获得加标回收率，计算最低检出限与精密度，分析数据，得待测样品的检测结果。制样简单、分离速度快、选择性强、样品消耗少。同时排除了在测定过程中Cl‑的干扰，该方法不局限于低盐含量的样品，亦能测定常见的高盐、且由于硝酸盐与亚硝酸盐含量较高容易引发食品中毒的样品如咸菜、腌肉等，有较强的实际意义。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 天津;12 |
| 申请人： | 天津农学院 |
| 发明人： | 马俪珍;李秀明;李双燕;吴晨燕;杨华;梁丽雅 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810309266.2 |
| 公开号： | CN108535349A |
| 代理机构： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 |
| 代理人： | 郑晋周 |
| 分类号： | G01N27/447(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/447 |
| 申请人地址： | 300384 天津市西青区津静公路 |
| 主权项： | 1.一种快速检测果蔬及肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的方法，采用高效毛细管电泳‑直接紫外法同时检测样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，其特征在于：具体步骤如下：（1）样品预处理：取1g果蔬及肉制品样品，搅拌机粉碎匀浆后，加入超纯水5mL，50℃恒温水浴15min后，取出冷却至室温，超纯水定容至10mL，滤纸过滤，滤液用0.22µm孔径滤膜过滤后备用；（2）高效毛细管电泳‑直接紫外法检测条件：电泳条件：毛细管柱选用内径50µm、总长40cm、有效长度30cm的未涂层石英毛细管柱，毛细管柱活化程序：1 mol/L NaOH冲洗20min；1 mol/L HCl冲洗20 min；超纯水冲洗10 min；每次进样前冲洗程序：1 mol/L NaOH冲洗3 min；超纯水冲洗2 min；分离缓冲液冲洗2 min；试验条件为：紫外波长214 nm，正极端进样，进样压力0.5 psi，即3447.4 Pa，进样时间5 s，分离缓冲液分离6min，分离温度25℃，分离电压‑4~‑7KV，工作电流约62 µA；其中：分离缓冲液为：终浓度为：300~500 mmol/L的硼酸，20‑100mmol/L的Na2SO4，0.4‑0.7mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液即CTAB，用2mol/L的KOH调节pH为9；（3）制作标准曲线线性回归方程：对肉类样品，精密配制浓度0.2、0.5、1、5、10、20、40 µg/mL的硝酸钠与亚硝酸钠的标准混合使用液；对果蔬类含硝酸盐高的样品，将硝酸钠标准储备液梯度稀释为2、5、10、50、100、200、400 µg/mL，亚硝酸钠标准储备液梯度稀释为0.2、0.5、1、5、10、20、40 µg/mL，将硝酸钠与亚硝酸钠使用液混合制得标准使用液，按分离条件分析，制作以峰面积为横坐标，硝酸钠和亚硝酸钠浓度（µg/mL）为纵坐标的标准曲线；（4）获得加标回收率：采用样品加标回收的方法，分别称取4份重1.000g的样品，一份不加入标准混合使用液，另外3份分别加2、4、6 µg/mL硝酸钠和亚硝酸钠的标准混合使用液，按照样品预处理的方法获得样品溶液，然后用高效毛细管电泳‑直接紫外法的试验方法检测，计算加标回收率，计算公式如下： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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