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原文传递一种测定沉积物样品中7种磺胺类抗生素残留的方法

专利名称：	一种测定沉积物样品中7种磺胺类抗生素残留的方法
摘要：	本发明涉及沉积物中抗生素测定技术领域，具体是涉及一种测定沉积物样品中7种磺胺类残留的方法。本发明利用高效液相色谱‑质谱联用技术结合加速溶剂萃取和固相萃取检测沉积物中7种磺胺类抗生素残留的方法。沉积物样品经加速溶剂萃取和固相萃取净化，用高效液相色谱‑质谱联用仪MRM监测离子模式分析，外标法定量。本发明的方法检出限低，稳定性好，回收率高，检测灵敏度高，用于沉积物中7种磺胺类抗生素的快速筛查，基本能够满足沉积物中目标物残留的检测要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	环境保护部南京环境科学研究所;江苏康达检测技术股份有限公司
发明人：	张圣虎;张芹;宋宁慧;韩志华;赵欣;张振华;赵雅芳
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810619991.X
公开号：	CN108535384A
代理机构：	北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670
代理人：	刘亚娟
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	210042 江苏省南京市玄武区蒋王庙街8号
主权项：	1.一种测定沉积物样品中7种磺胺类抗生素残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：样品采集：在采样点采集沉积物样品，去杂，冷冻干燥后，置于研磨保存装置进行研磨并保存待测，研磨条件为过60目筛，保存温度为‑20℃；S2：样品前处理：准确称取5±0.01g上述经研磨的沉积物样品，与2g±0.05g硅藻土混合装入33ml萃取池中，使用戴安300加速溶剂萃取系统进行提取，用甲醇/丙酮(50/50，V/V)循环提取2次后得到提取液；将提取液旋转蒸发浓缩至2mL左右，用超纯水稀释到100mL；用4mol/L硫酸调节pH值为4，然后用经6mL甲醇、6mL超纯水依次活化的Oasis HLB固相萃取小柱萃取，上样速度为2～5mL/min；接着用10mL的超纯水淋洗Oasis HLB小柱，并在负压条件下抽真空30分钟进行干燥，用2mL的2％氨水/甲醇洗脱两次，洗脱液氮气吹干，然后用10％的乙腈/水溶液定容至1mL，涡旋震荡2～3min；样品定容后10000g/min离心10min并过0.22μm滤膜，保存待HPLC‑MS/MS测定分析；S3：配制混合标准溶液：a.配制单标准储备液(10mg/L)：将7种磺胺类抗生素各配制成质量浓度为10mg/L的单标准储备液，储存于4℃环境下备用；b.配制混合标准储备液(200μg/L)：准确吸取200μL各单标准储备液(10mg/L)于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制质量浓度为200μg/L的混合标准储备液，于4℃下保存；c.用甲醇作为溶剂，将上述混合标准储备液(200μg/L)按比例稀释后配成质量浓度分别为0.2、1、2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液，于4℃下保存；S4：绘制标准曲线：用甲醇配制质量浓度分别为0.2,1,2,5,10,20,50和100μg/L的7种磺胺类抗生素混合标准溶液，以峰面积(y)对目标物的质量浓度(x)绘制标准曲线；S5：高效液相色谱质谱联用仪MRM监测离子模式分析；S6：外标法定量：通过步骤S5分析后，根据绘制的色谱图计算出样品溶液的峰面积，并通过步骤S2所述的标准曲线计算出样品溶液中的7种磺胺类抗生素的浓度，目标物在1～100μg/L范围内呈良好的线性关系，以信噪比S/N＝3计算仪器方法检出限，S/N＝10作为仪器方法定量限，同时对100μg/L的标准溶液连续测定3天，每天测定3次，计算日内和日间精密度。
所属类别：	发明专利