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原文传递一种珍珠灵芝片的质量标准检测方法

专利名称：	一种珍珠灵芝片的质量标准检测方法
摘要：	本发明公开了一种珍珠灵芝片的质量标准检测方法，包括珍珠灵芝片的鉴别、珍珠灵芝片的检查、珍珠灵芝片相关物质的含量测定，本发明的质量标准检测方法中，增加了君药灵芝浸膏的鉴别和含量测定，为更有效地控制产品质量，本实验建立了珍珠灵芝片中君药灵芝浸膏的薄层鉴别和灵芝酸A的高效液相色谱含量测定法，为珍珠灵芝片质量控制提供科学依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽协和成制药有限公司
发明人：	周颂东;李素亮
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910158754.2
公开号：	CN109668995A
代理机构：	安徽合肥华信知识产权代理有限公司
代理人：	方琦
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	236800 安徽省亳州市工业园区药都西路
主权项：	1.一种珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)珍珠灵芝片的鉴别； (2)珍珠灵芝片的检查； (3)珍珠灵芝片相关物质的含量测定。 2.根据权利要求1所述的珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，所述鉴别方法包括以下步骤： (1)取本品2片，除去糖衣，研细，加水10ml，煮沸，放冷，滤过，取滤渣置显微镜下观察，应可见众多不规则、长条状或圆形块片，半透明，具细密的微波状纹理，在盖玻片边缘滴加稀盐酸，应产生大量气泡； (2)取本品10片，除去糖衣，研细，用乙醚提取二次，每次10ml，滤过，取残渣挥干乙醚，加水10ml浸渍数小时，滤过，取滤液点于色谱滤纸上，用展开剂展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在80℃烘10分钟，应显蓝紫色斑点； (3)取鉴别2项下水提取后的残渣，加入0.5％盐酸乙醇溶液20ml，温浸30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸10ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加碘化汞钾试液数滴，应生成淡黄色混浊；取滤液1ml，加碘化铋钾试液数滴，应生成黄色浑浊；取滤液1ml，加硅钨酸试液数滴，应生成灰黄色沉淀； (4)取本品5片，研细，加乙酸乙酯15ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；取灵芝酸A对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述2种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以展开剂展开，晾干，置紫外光灯254nm下检视，其中供试品色谱中，应与对照品色谱在相应位置上，显相同的暗斑；喷以0.5％香草醛硫酸溶液，在105℃连续加热10-15min至斑点清晰，再供试品色谱中，应与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.根据权利要求2所述的珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，所述鉴别项2中的展开剂为正丁醇、醋酸、乙醇、水按体积比4：1：1：2混合而成。 4.根据权利要求2所述的珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，所述鉴别项4中的展开剂为60-90℃的石油醚以及甲酸乙酯、甲酸、三氯甲烷按体积比4：5：1：1混合而成。 5.根据权利要求1所述的珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，所述检查方法包括以下步骤： (1)崩解时限：照崩解时限检查法检查，各片均应在60分钟内全部崩解； (2)微生物限度：照非无菌产品微生物限度检查，需氧菌总数应小于1000cfu/g；霉菌和酵母菌数总数应小于50cfu/g；不得检出大肠埃希菌和沙门菌；耐胆盐革兰阴性菌应小于200cfu/g。 6.根据权利要求1所述的珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，所述含量测定包括以下步骤： (1)色谱条件与系统适用性测定：以Diamonsil Plus 5um C18，250*4.6mm色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为254nm，理论板数按灵芝酸A峰计算应不低于20000； (2)对照品溶液的制备：精密称取灵芝酸A对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理后取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片含灵芝酸A不应少于0.16mg。 7.根据权利要求6所述的珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，所述步骤1中梯度洗脱按以下进行： 8.根据权利要求6所述的珍珠灵芝片的质量标准检测方法，其特征在于，所述步骤3中超声处理的功率为300W，频率为40kHz，时间为30分钟。
所属类别：	发明专利