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一种利用高效液相色谱仪测定土壤中四霉素残留量的方法
| 专利名称： | 一种利用高效液相色谱仪测定土壤中四霉素残留量的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种利用高效液相色谱仪测定土壤中四霉素残留量的方法，其在土壤样品中加入甲醇和磷酸缓冲液的混合液，振荡提取后经布氏漏斗减压抽滤，再用甲醇和磷酸缓冲液的混合液洗涤残渣两次，收集全部滤液转入烧杯中，在水浴锅上浓缩至近干后，用磷酸缓冲液定容，过微孔滤膜，得土壤样品待测溶液，再采用高效液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。本发明的样品制备方法简单，所用有机试剂较少，方法的灵敏度、准确度和精密度符合农药残留分析的技术要求。本发明平均回收率79.74‑81.26％，相对标准偏差3.68‑7.03％，最低检出浓度为0.05mg/kg，具有操作简单，成本低，快速，灵敏度高，定性定量准确的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖南;43 |
| 申请人： | 湖南农业大学 |
| 发明人： | 杨丽华;蒋方舟;陈恒辉;龚道新 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811252504.7 |
| 公开号： | CN109142589A |
| 代理机构： | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 |
| 代理人： | 何为;李宇 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 410128 湖南省长沙市芙蓉区东湖农大路1号 |
| 主权项： | 1.一种利用高效液相色谱仪测定土壤中四霉素残留量的方法,其特征在于包括下列步骤：步骤一：根据四霉素A1的性质选定高效液相色谱仪检测条件为：检测器采用紫外检测器；色谱柱为长度250mm×4.6mm，粒径5u的Agilent Zorbax‑C18色谱柱,柱温为35℃，流速为0.4mL/min，进样量为20uL，流动相为甲醇：质量浓度1％的甲酸水溶液，甲醇：1％甲酸水溶液的体积比为15：85，波长为292nm,保留时间13.5min；步骤二：样品预处理将采集土壤中的杂物去除，过20目筛，混匀后采用四分取样法留样200‑300g，装入样品容器中，作为土壤样品；步骤三：四霉素A1的提取在步骤二得到的土壤样品中加入甲醇(V)：磷酸缓冲液(V)＝3:7的混合液，在35℃下振荡提取30min，之后经布氏漏斗减压抽滤，再用甲醇(V)：磷酸缓冲液(V)＝3:7的混合液洗涤残渣两次，收集全部滤液转入烧杯中，在80℃水浴锅上浓缩至近干后，用磷酸缓冲液定容为V mL，过0.45μm微孔滤膜，得土壤样品待测溶液；步骤四：残留量的计算运用步骤一中选定的高效液相色谱仪检测条件对步骤三得到的土壤样品待测溶液进行HPLC测定，记录色谱峰保留时间和色谱峰面积，通过色谱峰保留时间定性后，测得土壤样品待测溶液中四霉素A1的色谱峰面积A2，代入残留量计算公式，求得土壤样品待测溶液中四霉素A1的质量浓度X，即得土壤样品中四霉素A1的残留量，其中残留量计算公式如下： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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