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原文传递 一种测定大米中宁南霉素残留量的高效液相色谱检测方法
专利名称: 一种测定大米中宁南霉素残留量的高效液相色谱检测方法
摘要: 本发明提出一种测定大米中宁南霉素残留量的高效液相色谱检测方法,包括以下步骤:称取5~10g均匀样品于50mL具塞离心管中,加入pH=4.2‑4.6的酸化甲醇溶液、无水硫酸镁、氯化钠涡旋振荡提取2~5min后,高速离心5~10min,取上层清液5~10mL于40℃氮气吹至近干,用流动相复溶定容至1mL,过0.22μm水系微孔滤膜,进行高效液相色谱测定。本发明能简单快速、准确灵敏地对大米中宁南霉素进行定量检测,检出限、回收率、重现性等指标均能满足国家标准相关规定。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 中山永恒检测科技有限公司
发明人: 陈晓伟;陈丽红;熊幸
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-10T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-20T00:00:00+0800
申请号: CN201910618535.8
公开号: CN110261509A
代理机构: 中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙)
代理人: 许湘如
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 528400 广东省中山市火炬开发区祥兴路6号数贸大厦南翼12层(1201卡至1208卡)
主权项: 1.一种测定大米中宁南霉素残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)提取净化 称取5~10g均匀样品于50mL具塞离心管中,加入pH=4.2-4.6的酸化甲醇溶液、无水硫酸镁、氯化钠涡旋振荡提取2~5min后,高速离心5~10min,取上层清液5~10mL于40℃氮气吹至近干,用流动相复溶定容至1mL,过0.22μm水系微孔滤膜,供高效液相色谱测定; (2)高效液相色谱的测试条件 色谱柱选用C18液相色谱柱;流动相为10mmol三氟乙酸溶液:甲醇=90:10;流速为1.0mL/min;进样量为50μL;柱温为30℃;检测器选用紫外检测器,检测波长为268nm。 2.根据权利要求1所述的测定大米中宁南霉素残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于,所述酸化甲醇溶液为用乙酸调节至pH=4.5的乙酸-甲醇溶液,用量为10~20mL。 3.根据权利要求1所述的测定大米中宁南霉素残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于,所述无水硫酸镁的用量为2~6g,所述氯化钠的用量为0.5~1g。 4.根据权利要求1所述的测定大米中宁南霉素残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于,所述高速离心的转速为5000r/min。
所属类别: 发明专利
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