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一种测定番茄中宁南霉素含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法
| 专利名称： | 一种测定番茄中宁南霉素含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种番茄中宁南霉素含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法，属于农药残留检测技术领域；本发明将样品经乙腈涡旋震荡提取后,用PSA、C18、GCB、无水硫酸镁等净化，净化液过滤膜后经超高效液相色谱分离，串联质谱进行检测，外标法定量；本方法采用的试剂较少，节约成本；样品前处理方法简单，净化效果好，解决了基质干扰较严重的技术问题；采用液相串联质谱检测，具有检测灵敏度高、准确度高、重复性好,检测的特异性高等优点,为蔬菜、水果中宁南霉素含量的检测提供了参考。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
| 发明人： | 查玉兵;杨春亮;叶剑芝;林玲 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810785746.6 |
| 公开号： | CN108562673A |
| 代理机构： | 广州市南锋专利事务所有限公司 44228 |
| 代理人： | 李慧 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 524000 广东省湛江市霞山区人民大道南48号 |
| 主权项： | 1.一种番茄中宁南霉素含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于,包括以下步骤：（1）准备标准工作溶液：称取0.005～0.02g宁南霉素标准品于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,然后用甲醇稀释并最终配制5个具有浓度梯度的标准工作溶液；（2）提取样品：称取2.00～5.00g番茄样品加入50mL具塞离心管中,加入4‑7g NaCl，20～25mL 0.1% 乙酸乙腈涡旋震荡提取2～3min后,于高速离心机中以5000～7000 r/min的速度离心8～10min；（3）净化样品：在50mL离心管中分别加入100‑400mg PSA, 100‑300mg C18, 50‑100mg GCB,30‑70mg无水硫酸镁，取出上10 mL清液到该离心管中，振荡涡旋2～5min,5000～8000 r/min的速度离心3～5 min，取出2～4mL上清液于30‑50℃下氮气吹干，加2‑4mL初始流动相定容，通过0.2μm滤膜过滤,得到待检测宁南霉素含量的样品溶液；（4）基质标准工作溶液：对空白番茄样品按上述步骤(2)和步骤(3)的前处理方式提取和净化后,于氮气吹干后的待净化液中加入2mL步骤（1）制备的梯度浓度的宁南霉素标准工作溶液定容,得到系列浓度的宁南霉素的基质标准工作溶液；（5）将步骤（4）制备的系列浓度的宁南霉素的基质标准工作溶液和步骤（3）制备的待检测宁南霉素含量的样品溶液注入液相色谱仪,经串联质谱仪检测后得到番茄样品中宁南霉素的含量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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