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原文传递一种黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法

专利名称：	一种黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法
摘要：	本发明提出一种黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法，采用酸化甲醇快速提取黄瓜中宁南霉素，PSA去除样品基质中的有机酸、色素和糖类杂质，用正己烷净化脂类物质，再采用液相色谱串联质谱检测进行测定。反应迅速，缩短检测时间。且减少了有机试剂的使用，对环境更友好。与其他检测方法相比，本方法筛选采用新的检测离子对，离子比例合理，响应更灵敏，结果准确度更高，重现性更好，更能满足实验室相关规定的要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中山永恒检测科技有限公司
发明人：	熊幸;杨勇;黄炯辉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910638540.5
公开号：	CN110261511A
代理机构：	中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	许湘如
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528437 广东省中山市火炬开发区祥兴路6号数贸大厦南翼12层(1201卡至1208卡)
主权项：	1.一种黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤： A、提取：称取10g样品于试管中，加入20mL pH＝4.5的酸化甲醇，震荡提取15min，8000r/min离心10min，取上层清夜10mL于另一试管，在40℃用氮气吹至近干，准确加入1.00mL0.2％甲酸水进行复溶得到提取液，待净化； B、净化：将复溶后的提取液转移至另一干净离心管中，加入1mL正己烷和100mgPSA，涡旋混匀1min，将离心管用5000r/min离心5min，弃去上层液体，取下层液体过0.22um滤膜，得到待测样品溶液； C、标准曲线配制：准确吸取100μL浓度为1000mg/L的宁南霉素标准工作液用甲醇定容至1mL，逐步稀释，用流动相稀释至以下浓度曲线点：0.025mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1mg/L，得到系列浓度的宁南霉素标准工作液； D、将步骤B制得的待测样品溶液与步骤C制得的系列浓度的宁南霉素标准工作液注入液相色谱仪，且经串联质谱仪进行检测； E、设置液相色谱仪的测试条件为：流动相为水相：有机相＝0.2％甲酸+2mmol乙酸铵：甲醇；流速为0.2mL/min；色谱柱为C18色谱柱；柱温为30℃，进样量为5μL； F、设置质谱仪的测试条件为：离子源为ESI，正离子模式；扫描模式为多反应监测MRM；鞘气温度为350℃；鞘气流速为11L/min；干燥气温度为250℃；干燥气流速为10L/min；雾化器压力为45psi；毛细管电压为4000V；电子倍增器EMV的电压为200V。 2.根据权利要求1所述的黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，所述酸化甲醇为通过加入乙酸调节pH进行酸化。 3.根据权利要求1所述的黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，步骤E中液相色谱仪的梯度洗脱程序为：0～0.5min，90％水相，10％有机相；0.5～0.6min，水相降至10％，有机相升至90％；0.6～3.9min，10％水相，90％有机相；3.9～4.0min，水相升至90％，有机相降至10％；4.0～6.0min，90％水相，10％有机相。 4.根据权利要求1所述的黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，步骤E中所述C18色谱柱为ZORBAX-C18，规格为1.8um，2.1*50mm。 5.根据权利要求1所述的黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，步骤F中设定宁南霉素的监测离子对参数：母离子为444.2，子离子为333.2/315.2；驻留时间为200ms；去簇电压为131eV；碰撞能9/13；保留时间1.71。
所属类别：	发明专利