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一种检测猪回肠内容物中安普霉素的液相色谱-串联质谱方法
| 专利名称： | 一种检测猪回肠内容物中安普霉素的液相色谱-串联质谱方法 |
| 摘要： | 本发明公开一种检测猪回肠内容物中安普霉素的液相色谱‑串联质谱方法，属于兽药残留检测分析领域，包括样品前处理方法和液相色谱‑串联质谱方法。本方法采用固相萃取小柱净化的方法，缩短了组织样品的提取时间，有机试剂的使用量减少，该方法操作简单，回收率较高，成本较低，完善了安普霉素的检测方法。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖北;42 |
| 申请人： | 华中农业大学 |
| 发明人： | 郝海红;谢书宇;程古月;瞿玮;黄啸;郭金丽;彭大鹏;戴新予;陈冬梅;陶燕飞;黄玲利;王玉莲;王旭;潘源虎 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-04-22T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-25T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910323339.8 |
| 公开号： | CN109932458A |
| 代理机构： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 戴凤仪 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 430000 湖北省武汉市华中农业大学 |
| 主权项： | 1.一种检测猪回肠内容物中安普霉素的液相色谱-串联质谱方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样品前处理：包括提取和纯化两个步骤， 提取：准确称取1g回肠内容物置于4mL离心管中，14000r/min离心5分钟，取400μL上清液加入400μL的4％的H3PO4溶液调节酸碱度。 纯化：取Oasis HLB固相萃取小柱，依次用3-5mL的甲醇和3-5mL的水活化固相萃取柱，取备用液过柱，弃去流出液，用800μL 5％甲醇水溶液进行淋洗，用50μL的乙腈：甲醇溶液进行洗脱，洗脱两次，合并洗脱液，洗脱液于30℃水浴下氮气吹干，用初始流动相1mL复溶，即得待测样品溶液； (2)液相色谱-串联质谱检测 取待测样品溶液10μL进行液相色谱-串联质谱的检测，液相色谱条件是：检测仪器：超高效液相色谱串联三重四极杆质谱，质谱柱为Waters HILIC质谱柱，100mm×2.1mm(i.d,),粒径1.7μm；采用流动相进行梯度洗脱：A相为100mmol/L含0.1％甲酸的乙酸铵溶液，B相为乙腈；流速：0.2mL/min；柱温：30℃，梯度洗脱程序及各时间流动相体积比为表1所示， 表1流动相梯度方案 质谱条件为：离子化方式电喷雾电离，三重四极杆串联质谱；扫描方式：ESI+；检测模式：多反应监测模式；气帘气：30L/min，雾化气：65L/min,辅助雾化气：60L/min，离子源温度：550℃，喷雾电压：5500V，离子信息见表2所示。 表2安普霉素多反应监测离子情况 2.根据权利要求1所述的检测猪回肠内容物中安普霉素的液相色谱-串联质谱方法，其特征在于，所述乙腈：甲醇溶液中乙腈与甲醇的体积比为1:1。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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