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原文传递采用GC-MS同时快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法

专利名称：	采用GC-MS同时快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法
摘要：	本发明涉及采用GC‑MS同时快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法，属于分析化学技术领域。该方法包括内标储备液的制备、样品前处理、标准工作曲线的绘制、待测酒精样品中9种醇类化合物含量的测定等步骤。本发明提供的测定方法能用于酒精样品中9种醇类化合物，填补了现有技术中空白。本发明方法简便、快速、准确，9种醇类化合物在0.2‑10mg/L内有很好的线性范围，相关系数均在0.993以上，定量限在0.60~0.85 mg/kg之间，经6次平行测定结果的相对标准偏差为1.89%‑4.28%，加标回收率为88.9%‑105.2%，该方法检出限低，精密度好，准确可靠，具有推广应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	熊文;李超;范多青;王素娟;秦云华;李娥贤;郭丽娟;赵敏;王璐;张子龙
专利状态：	有效
申请号：	CN201811150519.2
公开号：	CN109187831A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司 53100
代理人：	金耀生;于洪
分类号：	G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.采用GC‑MS同时快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），内标储备液的制备：以氘代‑1‑丙醇‑1,1,3,3,3‑d5为内标物，以乙醇为溶剂，配制成浓度为180‑220 mg/L的内标溶液，作为内标储备液；步骤（2），样品前处理：向待测酒精样品中加入乙醇和步骤（1）制得的内标储备液，摇匀，静置，取上层清液经有机相滤膜过滤，滤液进行GC‑MS分析，依据内标法定量，获得待测酒精样品中9种醇类化合物的定量离子峰面积与内标物氘代‑1‑丙醇‑1,1,3,3,3‑d5定量离子峰面积的比值：所述的乙醇的体积为内标储备液的90‑110倍；酒精样品的质量与乙醇的体积比为1g：28‑32mL；所述的9种醇类化合物为甲醇、1‑丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、仲戊醇、异戊醇、正戊醇和正己醇；步骤（3），标准工作曲线的绘制：用乙醇作为溶剂，配制含有等质量浓度的甲醇、1‑丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、仲戊醇、异戊醇、正戊醇和正己醇9种醇类化合物的系列标准工作溶液，其中，9种醇类化合物的浓度均为0.8mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L、40mg/L，氘代‑1‑丙醇‑1,1,3,3,3‑d5的浓度为2mg/L；对系列标准工作溶液进行GC‑MS分析，分别根据9种醇类化合物的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以对应的醇类化合物浓度与内标物浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线，得到9种醇类化合物的标准工作曲线；步骤（4），待测酒精样品中9种醇类化合物含量的测定：按下列公式分别计算待测酒精样品中甲醇、1‑丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、仲戊醇、异戊醇、正戊醇和正己醇的含量：C=Ci×V/m；其中，C——待测酒精样品中9种醇类化合物种一种的含量，单位为mg/Kg；Ci——依据步骤（3）所得该种醇类化合物的标准工作曲线，带入步骤（2）所得待测酒精样品中该种醇类化合物的定量离子峰面积与内标物氘代‑1‑丙醇‑1,1,3,3,3‑d5定量离子峰面积的比值，计算该种醇类化合物浓度与内标物氘代‑1‑丙醇‑1,1,3,3,3‑d5浓度的比值，进而得到该种醇类化合物的浓度，单位为mg/L；V——步骤（2）中滤液的体积，单位为L；m——称取待测酒精样品的质量，单位为Kg。
所属类别：	发明专利