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茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法
| 专利名称： | 茶叶中草铵膦的离子色谱-串联质谱联用检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种茶叶中草铵膦的离子色谱‑串联质谱联用检测方法，样品经一级水均质提取、样品提取液以HR‑X固相萃取小柱净化、净化后的样液注入离子色谱系统，使用Dionex IonPacTMAS19阴离子交换柱色谱柱分离，NaOH溶液洗脱，柱后流出液注入串联四极杆质谱系统，在负离子模式下用多反应监测模式检测其中含有的草铵膦，以保留时间和离子对比例进行定性确证，标准溶液外标法定量。本方法具有样品前处理无需衍生化、简便快速、净化效果好，检测灵敏度高、可同时进行定量和定性确证的特点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 胡贝贞 |
| 发明人： | 胡贝贞;韩超;沈燕;董文洪;宋伟华 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811124411.6 |
| 公开号： | CN109212075A |
| 代理机构： | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 |
| 代理人： | 于艳玲 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 312000 浙江省绍兴市延安东路301号 |
| 主权项： | 1.一种茶叶中草铵膦的离子色谱‑串联质谱联用检测方法潘糖的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（一）待测样品的制备：取2.0g茶叶于50mL塑料离心中，加20mL水浸泡30min后用一级水均质提取2min，高速离心后取上层清液获得待净化液；步骤（二）待净化液的净化：取HR‑X固相萃取小柱，加入0.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，再加入步骤（一）中0.5 mL的待净化液，并收集流出液，经0.22μm尼龙滤膜过滤后获得待测样品溶液；步骤（三）标准工作溶液的配制：配制草铵膦标准工作溶液，所述草铵膦标准工作溶液的浓度梯度分别为10μg/L,20μg/L,50μg/L,100μg/L,200μg/L,500μg/L；步骤（四）草铵膦质谱MRM条件的优化：取1.0μg/mL的草铵膦标准溶液用注射器直接推入质谱，获得可以确定母离子的草铵膦的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，进行质谱参数优化，确定定量离子对和定性离子对；步骤（五）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和步骤（三）中的草铵膦标准工作溶液在离子色谱‑串联质谱仪上分别进样，获得以标准工作溶液中草铵膦的浓度为横坐标，以标准工作溶液中草铵膦定量离子对的峰面积为纵坐标的工作曲线，然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中草铵膦的浓度。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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