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原文传递水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法

专利名称：	水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法
摘要：	本发明涉及一种水果中草甘膦的离子色谱色谱‑质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)标准工作液的配制；2)样品工作液的配制：3)离子色谱‑串联质谱法检测分析；4)检测条件形成。本发明设计科学合理，能够对水果中的草甘膦准确的定性定量分析，使得成分检测分析更快速，节省时间，且检测灵敏度高，检测数据精确，节约成本，提高检测效率。
专利类型：	发明专利
申请人：	天津量信检验认证技术有限公司
发明人：	陈悦;谢亚楠;李蕊;郭兴旺;陈醉;王永乐;俞涵
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T23:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911336323.7
公开号：	CN110988243A
代理机构：	天津盛理知识产权代理有限公司
代理人：	霍慧慧
分类号：	G01N30/88;G01N30/96;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/96;G01N30/06
申请人地址：	300462 天津市滨海新区经济开发区新区新圣路121号
主权项：	1.一种草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤： 1)标准工作液的配制：准确称取草甘膦标准品，用超纯水溶解稀释并转移至100mL容量瓶中定容，配制成浓度为100μg/mL的草甘膦中间液，备用； 2)样品工作液的配制：准确称量1～10g草甘膦样品于烧杯中，加入草甘膦提取液溶解，分为3～5次将样品稀释液转移至100mL容量瓶中，旋涡混匀后超声振荡提取30min并冷却至室温，用草甘膦提取液定容混匀，转移至离心机进行离心处理后吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用； 3)离子色谱-串联质谱法检测分析：将标准工作液与样品工作液分别注入到离子色谱-串联质谱仪中，进行质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，内标法进行计算，计算样品中草甘膦的质量分数X。 2.根据权利要求1所述的水果中草甘膦的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述步骤3)草甘膦的质量分数X采用如下公式进行计算：其中：X—试样中待测组分残留量，单位为mg/kg； C—草甘膦标准工作溶液的浓度，单位为ng/mL； Ci—样液中内标物的浓度，单位为ng/mL； A—样液中草甘膦的峰面积； Asi—标准工作溶液中内标物的峰面积； V—试样溶液最终定容体积，单位为mL； Csi—标准工作溶液中内标物的浓度，单位为ng/mL； Ai—试样中内标物的峰面积； As—草甘膦标准工作液的峰面积； m—称取的质量，单位为g。 3.根据权利要求1所述的水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述的离子色谱条件为：色谱柱：IonPacAS7 Analytical Column柱；保护柱：IonPacAG7 Guard Column柱；流动相：40～100mol氢氧化钠溶液；流速：0.3～1.2mL/min；柱温：25～40℃；进样量：10～50μL；检测器采用电导检测器；所述的液相色谱条件为：流动相：乙腈；流速：0.05～0.3mL/min；柱温：25～40℃ 进样量：10～50μL；所述的质谱条件为：质谱离子源：电喷雾负离子；质谱电压：2800V；检测方式：MRM多反应检测；脱溶剂气体：N2；脱溶剂气体流速：10～50Arb；辅助气流速：0-25Arb；离子传输管温度：280～550℃；蒸发器温度：280-550℃。 4.根据权利要求3所述的水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述离子色谱条件中流动相的洗脱条件为等度洗脱。 5.根据权利要求3所述的水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述质谱条件中，草甘膦的质谱参数为：母离子168m/z，子离子63m/z、79m/z、81m/z；1.2-C13N15草甘膦的质谱参数为：母离子171m/z，子离子63m/z。 6.根据权利要求1所述的水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述草甘膦提取液为质量分数为30％～70％的甲醇水。 7.根据权利要求1所述的水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述离心机的转速为6000r/min～12000r/min，离心3min～10min。
所属类别：	发明专利