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一种粮谷中草甘膦含量的提取净化检测方法
| 专利名称： | 一种粮谷中草甘膦含量的提取净化检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种粮谷中草甘膦含量的提取净化检测方法，所述方法为：超声水提取粮股样品，然后进行衍生化，衍生化时加入α‑丙氨酸的D型旋光异构体，最后用HPLC‑MS/MS检测。本发明在衍生化试剂中加入α‑丙氨酸的D型旋光异构体，发现对HPLC的峰形有较大改善作用，检测得到的草甘膦的加标回收率多数在90％～110％之间，与现有技术相比具有10％以上的提高，并且基质干扰少，峰型好，电离强度高，便于高效液相色谱质谱联用仪进行检查。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 杭州医学院 |
| 发明人： | 吴淑春 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810401088.6 |
| 公开号： | CN108593800A |
| 代理机构： | 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 |
| 代理人： | 吴辉辉 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 310053 浙江省杭州市滨江区滨文路481号 |
| 主权项： | 1.一种粮谷中草甘膦含量的提取净化检测方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)提取：取粮谷样品5.0g置于50mL离心管中，添加50mL超纯水，混匀，45℃水浴超声30min，离心10‑15min，取上清液过C18‑N小柱，取流出液1mL；(2)衍生化：步骤(1)的流出液1mL，加5％硼酸钠水溶液0.2mL，5％α‑丙氨酸的D型旋光异构体0.1mL，1.0g/L 9‑芴基甲基氯仿的乙腈溶液0.1mL，混匀，室温反应1小时，离心10min，取上清液，0.45μm有机滤膜过滤，得滤液；(3)滤液用HPLC‑MS/MS检测，液相色谱柱是C18柱，梯度洗脱，流速0.3mL/min；流动相A为0.01mol/L乙酸铵溶液，流动相B为乙腈；质谱仪是ESI离子源，正离子扫描模式，多反应监测模式检测，脱溶剂气温度350℃；脱溶剂气流速500L/h，雾化气压力35psi，鞘气温度350℃，鞘气流速12L/min，毛细管电压4500V；(4)配制不同浓度的草甘膦标准溶液按照步骤(2)、(3)操作检测，制作草甘膦的标准曲线，将步骤(3)检测到的样品的色谱图与标准曲线比较，换算得到粮谷样品中的草甘膦含量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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