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原文传递一种氧化锌纳米花-石墨烯复合材料的制备及应用

专利名称：	一种氧化锌纳米花-石墨烯复合材料的制备及应用
摘要：	本发明涉及一种氧化锌纳米花‑石墨烯复合材料的制备及应用，属于新型功能材料与生物传感器检测技术领域。本发明是要解决现有材料在检测左旋多巴时灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要制备方法如下：一、水热法制备出氧化锌纳米花；二、Hummers法制备氧化石墨烯；三、自动喷涂法制备出氧化锌纳米花‑氧化石墨烯复合材料电极；四、热还原法制备出氧化锌纳米花‑石墨烯复合材料。本发明制备的一种氧化锌纳米花‑石墨烯复合材料具有比表面积大、电导率高和生物相容性好等优点，可以作为电极材料检测左旋多巴。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	哈尔滨理工大学
发明人：	岳红彦;吴鹏飞;张腾
专利状态：	有效
申请号：	CN201810965281.2
公开号：	CN109239154A
分类号：	G01N27/327(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	150040 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路52号
主权项：	1.一种氧化锌纳米花‑石墨烯复合材料的制备及应用，其特征在于氧化锌纳米花‑石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、水热法制备出氧化锌纳米花1）将0.04mol/L～0.06mol/L的硝酸锌溶液、0.04mol/L～0.06mol/L的六亚甲基四胺溶液和0.03mol/L～0.08mol/L的氨水溶液添加到60mL~80mL的去离子水中，放置在磁力搅拌器进行搅拌；步骤一1）中磁力搅拌器的搅拌速率为400‑600r/min；搅拌时间为8min～15min得到水热反应溶液；2）步骤一1）中的水热反应溶液转移至不锈钢高压反应釜中；90‑130℃条件下水热反应10‑14 h；步骤一2）中不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯；3）步骤一2）中水热反应得到的产物在空气中自然冷却至室温，得到氧化锌纳米花，打开反应釜用蒸馏水将材料清洗干净，并将过滤后的氧化锌纳米花转移到培养皿中，放入干燥箱中在60℃～100℃下干燥1~3小时得到氧化锌纳米花；二、Hummers法制备氧化石墨烯1）将0.8~1.4g石墨粉和0.8~1.4g硝酸钠在冰水浴条件下与45~48mL的浓硫酸在锥形瓶中混合搅拌20~30mins，在冰水浴条件下向上述混合溶液加入5~8g高锰酸钾，搅拌40~60mins，得到绿紫色的混合溶液；步骤二1）中冰水浴条件温度为4℃以下；2）将绿紫色的混合溶液在30~40℃的条件下保温1h，期间保持适度搅拌，然后加入35~45 mL的蒸馏水，在85~95℃的条件下保温30~40mins后停止加热，得到深棕色混合溶液，向深棕色混合溶液加入100mL去离子水和6mL的30~35%过氧化氢，得到亮黄色的混合溶液，然后用质量浓度为5%的盐酸溶液和去离子水反复洗涤亮黄色溶液至pH为7，离心收集，将洗涤后的中性溶液放入干燥箱中在60℃～90℃下干燥1~3小时得到氧化石墨烯纳米片；步骤二2）中离心收集的转速为3000 r/min；三、自动喷涂法制备出氧化锌纳米花‑氧化石墨烯复合材料1）用电子天平称量步骤二2）得到的氧化石墨烯5‑10mg到50ml去离子水中超声得到稳定存在的氧化石墨烯悬浮液；步骤三1）中超声时间为1‑2小时；取20ml石墨烯悬浮液，加入步骤一3）中氧化锌纳米花10‑30mg，搅拌得到新的悬浮液；2）ITO导电玻璃的清洗：分别在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声清洗10mins后，在室温下自然干燥；将六块ITO导电玻璃固定在自动喷涂设备的加热板上，用透明胶带将ITO导电玻璃夹电极线一侧固定在加热板上，保证在检测时电极线能够与ITO导电玻璃直接接触；3）将步骤三1）中得到的悬浮液置于喷枪中，通过自动喷涂设备将其喷涂在步骤三2）中得到的ITO导电玻璃上，制备出氧化锌纳米花‑氧化石墨烯/ITO电极；整个喷涂过程是在10psi进气压下来进行的；步骤三3）中喷枪的喷嘴到ITO导电玻璃的距离为15cm，加热盘温度为170℃；步骤三3）喷涂过程中悬浮液不断搅拌，使得氧化锌纳米花始终均匀分散在氧化石墨烯悬浮液中；四、热还原法将步骤三3）中得到的氧化锌纳米花‑氧化石墨烯/ITO置于管式炉中，在Ar的保护下400‑600℃热处理得到氧化锌纳米花‑石墨烯/ITO电极；Ar的流速为200‑500sccm，升温速率为8‑15℃·min‑1，保温时间为1‑2个小时。
所属类别：	发明专利