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原文传递一种银纳米花复合石墨烯SERS基底及其制备方法和应用

专利名称：	一种银纳米花复合石墨烯SERS基底及其制备方法和应用
摘要：	本发明属于SERS基底技术领域，尤其涉及一种银纳米花复合石墨烯SERS基底及其制备方法和应用。所述SERS基底结构为：基底的一个表面上两端各设置有一导电电极，两导电电极和基底之间形成凹槽，所述凹槽中从下到上依次分布有：第一层石墨烯、第一层银纳米花、第二层石墨烯、第二层银纳米花，所述第一、二层银纳米花分别生长在第一、二层石墨烯上，所述第二层石墨烯生长在第一层银纳米花上。本发明设计的SERS基底的两层银纳米花结构之间的石墨烯形成耦合的电磁增强区域，能够显著增加材料表面的“热点”密度，而且底部的银纳米结构造成覆在自身表面的石墨烯形成起伏的褶皱状形貌，增大了材料表面的比表面积，为待测分子提供更多的结合位点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东师范大学
发明人：	杨诚;吕可;满宝元
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910375935.0
公开号：	CN110146481A
代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：	郑平
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	250014 山东省济南市历下区文化东路88号
主权项：	1.一种银纳米花复合石墨烯SERS基底，其特征在于，包括基底、导电电极、石墨烯和银纳米花，其中，所述基底的一个表面上两端各设置有一导电电极，两导电电极和基底之间形成凹槽，所述凹槽中从下到上依次分布有：第一层石墨烯、第一层银纳米花、第二层石墨烯、第二层银纳米花，所述第一、二层银纳米花分别生长在第一、二层石墨烯上，所述第二层石墨烯生长在第一层银纳米花上。 2.如权利要求1所述的银纳米花复合石墨烯SERS基底，其特征在于，所述基底包括:二氧化硅、柔性PET膜、柔性铜网、铜箔中的任意一种。 3.如权利要求1所述的银纳米花复合石墨烯SERS基底，其特征在于，所述导电电极包括：ITO、FTO、AZO中的任意一种，优选为ITO导电玻璃。 4.如权利要求1-3任一项所述的银纳米花复合石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)首先在基底的一个表面的两端分别一导电电极，两个导电电极和基底之间形成凹槽，然后将清洗干净的石墨烯膜转移至所述凹槽中，得到附着石墨烯膜的导电基底； (2)将步骤(1)得到的附着石墨烯膜的导电基底作为阴极，以铂片作为阳极，在AgNO3溶液中进行电镀，在石墨烯膜的表面生成银纳米花，得到附着在导电基底上的银纳米花/石墨烯结构，记做A结构； (3)在步骤(1)得到的A结构中的银纳米花表面制备石墨烯膜，得到附着在导电基底上的石墨烯/银纳米花/石墨烯结构，记做B结构； (4)将步骤(3)得到的B结构作为阴极，以铂片作为阳极，在AgNO3溶液中进行电镀，在石墨烯膜的表面生成银纳米花，得到附着在导电基底上的石墨烯/银纳米花/石墨烯/银纳米花结构，即为银纳米花复合石墨烯SERS基底。 5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(3)中所述石墨烯膜的采用CVD技术制备。 6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤： S1、将清洗干净的铜箔置于石英管中，当石英管内真空度达到设定值时先通入氢气，待石英管内温度升至1000℃时再通入甲烷，通甲烷25-30min时，停止通入甲烷，等到石英管内温度降至180-230℃时再关闭氢气，待石英管冷却到室温，即得附着有石墨烯薄膜的铜箔； S2、将步骤S1中得到的附着有石墨烯薄膜的铜箔置于三氯化铁溶液中，待铜箔被完全腐蚀，将得到的石墨烯薄膜进行清洗除去三氯化铁残留液，即得。 7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的甲烷和氢气的流量比控制在1:1，气体纯度均高于99.99％，石英管内的真空度控制在3×10-3Torr；优选地，步骤S1中，所述铜箔的清洗方法为：先依次用丙酮、盐酸(HCl：H2O＝1：20)清洗三次；然后用去离子水清洗三次，即可。 8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述三氯化铁溶液的浓度为0.2-0.5g/ml；优选地，步骤(2)和(4)中，所述AgNO3溶液的浓度为：0.01-0.08g/L。 9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(4)中，所述电镀的条件为：在15-25伏电压下电镀3-7min。 10.如权利要求1-3任一项所述的银纳米花复合石墨烯SERS基底和/或如权利要求4-9任一项所述的制备方法在痕量物质检测和分子免疫识别中的应用。
所属类别：	发明专利