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原文传递一种银纳米花周期阵列SERS基底及其制备方法

专利名称：	一种银纳米花周期阵列SERS基底及其制备方法
摘要：	本发明公开一种长程有序、短程无序的银纳米花周期阵列结构SERS基底及其制备方法，制备方法包括周期阵列模板的实现和银纳米花阵列化生长两个关键环节，实现的SERS基底包含硅基底、光刻胶、银纳米花。将光刻胶旋涂于所述硅基底上，利用双光束干涉方法曝光，经显影、定影后形成硅和光刻胶交替的亚微米级模板结构，然后将光刻胶模板固定于合成银纳米花的反应溶液中，利用基底与光刻胶的亲疏水性不同，银纳米花将在亲水性更好的光刻胶表面合成，最后形成长程有序、短程无序的银纳米花周期阵列结构，所述的银纳米花周期阵列结构用作SERS基底，具有低成本、高探测灵敏度、高空间均匀性和时间稳定性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京师范大学
发明人：	王兆娜;吴丹;胡梦楠;周静
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910293719.1
公开号：	CN109975270A
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100875 北京市海淀区新街口外大街19号
主权项：	1.一种银纳米花周期阵列结构的SERS基底，其特征在于，包括疏水的基底层、相对于基底层亲水的光刻胶和银纳米花三部分，银纳米花在基底上形成长程有序、短程无序的周期阵列结构，作为高性能的SERS基底。 2.根据权利要求1所述的银纳米花周期阵列SERS基底，其特征在于，基底层可以是疏水性能强于光刻胶的硅片、玻璃或者做过疏水处理的材料表面。 3.根据权利要求3所述的银纳米花周期阵列SERS基底，其特征在于，基底层是p型硅片，厚度为500μm。 4.一种银纳米花周期阵列结构SERS基底的制备方法，其特征在于，将光刻胶旋涂于所述的疏水基底上，利用双光路干涉的方法将其曝光，经显影、定影后形成疏水和亲水交替分布的光刻胶模板，然后将光刻胶模板固定于生长银纳米花的反应溶液中，利用基底与光刻胶的亲疏水性不同，银纳米花直接生长在光刻胶表面，最后形成银纳米花周期阵列结构SERS基底。 5.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，所用光刻胶的感光波长与用于曝光的激光器的波长相匹配，实例中所用的光刻胶为感蓝光光刻胶，激光波长为457.9nm。 6.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，周期阵列结构是激光干涉曝光形成的亲水和疏水周期性表面，可以是一维周期性结构或不同格点形状的二维周期性结构，阵列周期可以为0.5-2.7μm。 7.根据权利要求6所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，激光干涉曝光形成的一维周期性结构的周期为1.0μm。 8.根据权利要求6所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，所述不同格点形状的二维周期性结构光刻胶模板可以通过一次曝光并旋转适当角度后二次曝光后，再显影和定影实现；当旋转角度为90°时，实现正方点阵的二维阵列结构。 9.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，显影液为光刻胶对应的显影液和定影液，显影液是质量分数为0.25％的氢氧化钠(NaOH)水溶液，定影液为去离子水。 10.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于，生长银纳米花的反应溶液由去离子水、硝酸银水溶液、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液、柠檬酸(CA)水溶液和抗坏血酸(AA)水溶液组成。 11.根据权利要求4所述的银纳米花周期阵列SERS基底的制备方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤： (1)将硅基底使用乙醇清洗干净后干燥； (2)使用匀胶机将光刻胶均匀旋涂在硅基底上，第一转速500r/s,时长6s；第二转速4000r/s，时长30s；将其放置在室温环境静置5h，以便硅基底表面上的光刻胶完全干燥； (3)将完全干燥的旋涂有光刻胶的硅基底放置双光路干涉系统中进行曝光，设置曝光时间为10s； (4)曝光结束后立即用质量分数为0.25％氢氧化钠水溶液显影10s，用去离子水定影10s，将其放置在50℃的烘箱中烘2h后，光刻胶模板制备完成； (5)将光刻胶模板固定于烧杯中，在冰水浴环境下向烧杯中加入10mL去离子水，将磁搅拌子置于烧杯中以一定的转速搅拌，然后向烧杯中滴加1mL浓度为0.5M的硝酸银水溶液，待10min后加入1mL浓度为0.05g/mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液(分子量为1300,000)，再等待10min后加入100μL浓度为0.25M的柠檬酸(CA)水溶液，15min后加入1mL浓度为0.5M抗坏血酸(AA)水溶液，反应进行5min后，立即将固定于烧杯中的光刻胶模板取出并用大量去离子水冲洗，清洗结构表面残留的反应试剂，待烘干后便得到一维银纳米花周期阵列结构的SERS基底； (6)在完成步骤(3)后，将已曝光的硅基底旋转90°，再次曝光10s后继续进行步骤(4)、(5)，便得到二维长程有序、短程无序的银纳米花阵列周期结构的SERS基底。
所属类别：	发明专利