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一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法
| 专利名称： | 一种应用石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种应用石墨炉碱溶消解‑离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法,包含以下步骤：1)试样的制备；2)试样溶液的制备；3)测定次数；4)空白试验；5)工作曲线绘制；6)测定及分析。本发明方法操作简单、检测速度快、成本低，准确度和精密度能够满足进出口硫磺中氟、氯、硫元素含量的测定要求，具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点，完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求，具有较强的实用性，能广泛推广使用。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 新疆;65 |
| 申请人： | 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
| 发明人： | 吕新明;张冉;高恒;王东;关琦 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811363853.6 |
| 公开号： | CN109239244A |
| 代理机构： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 |
| 代理人： | 董柏雷 |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 833418 新疆维吾尔自治区博尔塔拉蒙古自治州新疆阿拉山口市准噶尔路146号 |
| 主权项： | 1.一种应用石墨炉碱溶消解‑离子色谱法同时测定硫磺中氟氯硫元素含量的方法,其特征在于，包含以下步骤：1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于石墨炉消解罐中，加入3mL无水乙醇和5mL10％的NaOH溶液进行消解，消解程序如下：20min内由室温升至120℃，保持40min，冷却至室温；消解液加入4mL H2O2和6mL70％的HNO3溶液进行处理，再转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；3)测定次数对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；4)空白试验每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；5)工作曲线绘制配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，氟离子的浓度范围：1.7024，6.8096，3.4048，5.1072，10.2144mg/L；氯离子的浓度范围：6.7552，27.0208，13.5104，20.2656，40.5312mg/L；硫酸根离子的浓度范围：10.7008，42.8032，21.4016，32.1024，64.2048mg/L；6)测定及分析离子色谱仪测定条件：压力1000psi以上，柱温度30℃，流速1.0mL/min，抑制器电流设为43mA，淋洗液瓶压力3～6psi，采样深度7mm，测量方式：离子色谱模式，重复次数2；分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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