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原文传递一种测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的方法

专利名称：	一种测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的方法
摘要：	本发明属于分析化学领域，提供一种测定调味品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的方法，调味品中的3‑MCPD采用丁酮提取，在甲苯磺酸的催化下和丁酮反应生成环状化合物后进行测定。检测步骤如下：溶液的配制、标准储备溶液的配制、样品溶液的制备、气相色谱‑质谱定性分析、定量测定。本发明可用于检测酱油、鱼露、蛋白调味液等液态调味品，以及鸡精、海鲜粉等固体调味品中的3‑MCPD。使用丁酮作为提取溶剂和衍生试剂，无须浓缩和溶剂转换过程，避免了传统检测方法中昂贵的衍生试剂，该方法具有前处理简单、有机溶剂用量少、绿色环保、衍生条件温和、准确度高、检测成本低、易于推广等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	大连市食品检验所
发明人：	张敬波;姜俊;戴学东;董广彬;李鹏;毛希琴;单婷婷;余巍;张海;丛长庚
专利状态：	有效
申请号：	CN201810635207.4
公开号：	CN109254088A
代理机构：	大连理工大学专利中心 21200
代理人：	李晓亮;潘迅
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	116630 辽宁省大连市经济开发区铁山东路102号
主权项：	1.一种测定调味品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的方法，其特征在于：将调味品中的3‑氯‑1,2‑丙二醇在酸性条件下采用丁酮衍生后进行测定，具体包括以下步骤：(1)配制饱和氯化钠溶液(2)配制标准溶液①配制标准储备溶液：将3‑氯‑1,2‑丙二醇标准物质和内标物D5‑3‑氯‑1,2‑丙二醇置于两个容量瓶中，用乙酸乙酯定容分别配制浓度为1mg/mL的标准储备溶液，二者均避光于‑18℃保存；②配制标准使用溶液：分别吸取适量3‑氯‑1,2‑丙二醇标准储备液和D5‑3‑氯‑1,2‑丙二醇标准储备液于容量瓶中，用乙酸乙酯稀释配制浓度为40μg/mL的标准使用溶液，和浓度为60μg/mL的内标使用溶液，二者均避光于‑18℃保存；(3)制备样品溶液将液态调味品中加入内标使用溶液、氯化钠，涡旋混合后加入丁酮，涡旋2min，调味品、内标使用溶液、氯化钠、丁酮的用量比为3g∶10μL∶1.5g：3mL；离心后将上层提取液全部取出置于具塞磨口玻璃离心管中，加入80mg无水硫酸镁，涡旋后静置5min；离心后全部倒入预装有50mg对甲苯磺酸的螺口样品瓶中，涡旋使对甲苯磺酸全部溶解，在60℃下衍生20min，冷却至室温后加入饱和氯化钠溶液、碳酸钠后涡旋混合，饱和氯化钠溶液和碳酸钠用量比为300μL：50mg；离心后取上层提取液加入无水硫酸镁、PSA固相萃取填料后涡旋30s，静置5min后离心，将离心产物采用微孔滤膜过滤后待测；提取液与无水硫酸镁、PSA的用量比为1mL∶80mg：50mg；或者将粉末状固体调味品加入内标使用溶液、丁酮，样品与内标溶液、丁酮的用量比为1g∶10μL：3mL，涡旋混合，在室温下超声提取20min，再加入饱和氯化钠溶液2mL后涡旋混合1min，离心后将上层提取液全部取出置于具塞磨口玻璃离心管中，加入80mg无水硫酸镁，涡旋30s后静置5min；离心后全部倒入预装有50mg对甲苯磺酸的螺口样品瓶中，涡旋使对甲苯磺酸全部溶解，在60℃下衍生20min，冷却至室温后加入饱和氯化钠溶液、碳酸钠后涡旋混合，饱和氯化钠溶液和碳酸钠用量比为300μL：50mg；离心取上层提取液加入无水硫酸镁、PSA固相萃取填料后涡旋30s，静置5min后离心，将离心产物采用微孔滤膜过滤后待测；提取液与无水硫酸镁、PSA的用量比为1mL∶80mg：50mg；(4)制备标准工作溶液在饱和氯化钠溶液中加入内标使用溶液、标准使用溶液，混匀后加入丁酮，所述的饱和氯化钠溶液、内标使用溶液、标准使用溶液和丁酮所用比例为3mL：10μL：10μL：3mL，以下操作步骤与步骤(3)中液体调味品相同；(5)气相色谱/质谱仪器条件色谱柱：DB‑5MS石英毛细管柱，30m×0.32mm(i.d)，膜厚0.25μm，或相当者；色谱柱温度：60℃起始，以10℃/min升至120℃，再以30℃/min升至240℃，保持2min；进样口温度：190℃；色谱‑质谱接口温度：250℃；载气：氦气，纯度大于等于99.999％，1.5mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；所述的质谱条件如下：离子源：EI；监测方式：选择离子模式(SIM)；溶剂延迟：3.0min；监测离子(m/z)：定量离子、定性离子、驻留时间见表1：表1 3‑氯‑1,2‑丙二醇和D5‑3‑氯‑1,2‑丙二醇的定量离子、定性离子和驻留时间(6)样品测定①定性分析：将样品溶液按照和标准工作溶液相同的仪器条件进行测定；若试样中检出的色谱峰的保留时间与3‑MCPD标准物质色谱峰的保留时间一致，允许偏差小于±0.05min；扣除本底后试样中定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差在表2规定的范围之内，则判定样品中存在3‑MCPD；表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差②定量分析：记录样品溶液和标准工作溶液中目标化合物和内标物质的定量离子的峰面积，采用内标法、单点法进行定量；或使用仪器工作站软件进行定量分析；若试样中待测组分的响应值过高时重新取样分析；(7)结果计算：计算公式：式(1)中：X—样品中3‑MCPD的含量，单位为mg/kg；Cs—标准工作溶液中3‑MCPD的含量，单位为μg；A—样品测试溶液中3‑MCPD的色谱峰面积；Ci—样品测试溶液中内标物的含量，单位为μg；Asi—标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；As—标准工作溶液中3‑MCPD的色谱峰面积；Csi—标准工作溶液中内标物的含量，单位为μg；Ai—样品测试溶液中内标物的色谱峰面积；m—试样称取的质量，单位为g；若使用工作站软件，则计算公式为：式(2)中：X—样品中3‑MCPD的含量，单位为mg/kg；C—样品测试溶液中3‑MCPD的含量，单位为μg。
所属类别：	发明专利