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鸡蛋中甲硝唑及其代谢物残留量的测定方法
| 专利名称： | 鸡蛋中甲硝唑及其代谢物残留量的测定方法 |
| 摘要： | 本发明属于兽药残留量测定的技术领域，特别是涉及鸡蛋中甲硝唑及其代谢物残留量的测定方法。具体是使用有机溶液提取样品中甲硝唑及羟基甲硝唑，通过液液萃取去除脂类，利用PRIME HLB固相萃取柱进一步去除提取液中干扰物，最后采用超高效液相‑质谱/质谱联用仪（HPLC/MS/MS）检测。结果表明：本发明方法中甲硝唑的保留时间为0.64 min，羟基甲硝唑的保留时间为0.82 min，线性范围在0.5ng/ml‑100ng/ml，检出限为0.5μg/kg，回收率80‑110%。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东商业职业技术学院;山东商院食品检测有限公司 |
| 发明人： | 杜国辉;姜冬峰;王春慧;刘永慧;徐翠翠;张学娜;齐沙沙 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811088112.1 |
| 公开号： | CN109254090A |
| 代理机构： | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 |
| 代理人： | 宋玉霞 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 250100 山东省济南市历城区山东济南旅游路4516号 |
| 主权项： | 1.鸡蛋中甲硝唑及其代谢物残留量的测定方法，具体步骤如下：（1）提取：样品2‑5g，于50 ml离心管中，加乙腈5‑20 mL，加入无水硫酸钠1‑5g，涡旋混匀，6000‑10000转/分，离心5‑10min；取上层溶液，加入5‑20 mL正己烷，涡旋，6000‑10000转/分，离心5‑10min,下层溶液待净化；（2）净化：取上述步骤（1）得到的下层溶液2‑5mL，加载到PRIME HLB固相萃取柱（200mg，6cc）,保持一秒一滴流速，收集全部流出液；（3）浓缩：取1‑4mL上述步骤（2）得到的流出液氮气吹干，加入1.0mL 0.1%甲酸水‑甲醇，溶解残渣，过0.2μm微孔滤膜，上HPLC/MS/MS测试；（4）测定：采用液相色谱法进行检测，其中色谱柱为Acqμity BEH C18（2.1mm*5mm，1.7μm），柱温：30‑40℃，进样量：1μl；流动相：溶剂A为0.1%甲酸水，溶剂B为乙腈，梯度洗脱，鸡蛋中甲硝唑及羟基甲硝唑最低检出均为浓度为0.5μg/kg。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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