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1.一种高糖肉松中淀粉的检测方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:a去脂肪:将试样加入90℃±2℃热氢氧化钾‑乙醇溶液,搅匀后在90℃水浴上加热1‑2h,不断搅拌,然后将沉淀完全转移到布氏漏斗上进行抽滤;b除去可溶性糖类:将a步骤中所得到的除脂样品用85%的50℃‑70℃的热乙醇抽滤洗涤至滤液澄清,将滤渣转移到容器中,加入85%的乙醇溶液,在沸水浴中加热20‑30min,然后将混合液进行抽滤,如此重复2次,然后用85%的50℃‑70℃的热乙醇洗涤沉淀6‑8次,得到除糖样品;c洗糖效果验证:取最后一次抽滤的滤液于试管中,加入Molish试剂,摇匀,将试管倾斜,沿管壁慢慢加入浓硫酸,然后小心竖直试管,使滤液和浓硫酸清楚的分为两层,观察交界处颜色变化,若交界处颜色 为黄色或黄绿色,说明样品中的可溶性糖类已洗净;若交界处颜色为粉色或紫色,重复步骤b的操作,直至交界处颜色为黄色或黄绿色;d酸水解:将a、b步骤中得到的除脂除糖样品用水转移到容器中,加入50%的盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h;待水解液冷却后,用浓度为400g/L的氢氧化钠和50%的盐酸调节pH为6;e沉淀蛋白质:加浓度为200g/L的乙酸铅溶液,摇匀,放置10‑15 min;再加浓度为100g/L的硫酸钠溶液,以除去过多的铅;摇匀后将全部溶液及残渣转入容器中,洗液合并入容器中,加水稀释;过滤,弃去初滤液,滤液供测定用;f测定:1)葡萄糖标准溶液配制:准确称取1g经过98℃‑100℃干燥2h的D‑无水葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水定容至1000mL,得葡萄糖标准溶液;此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖;2)标定碱性酒石酸铜溶液:吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL 碱性酒石酸铜乙液,置于150mL 锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠两粒,从滴定管滴加9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,保持溶液呈沸腾状态,以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时做三份平行,取消耗葡萄糖标准溶液总体积的平均值,计算每10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,所述的每10mL碱性酒石酸铜溶液为甲、乙液各5mL;3)样品溶液滴定:吸取5.00mL 碱性酒石酸铜甲液及5.00mL 碱性酒石酸铜乙液,置于150mL 锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠两粒,控制在2min内加热至沸,保持沸腾,先以每秒两滴的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变为浅蓝色后,以每两秒一滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录试样溶液的消耗体积;同时做试剂空白;4)按如下公式计算淀粉含量:式中:X—试样中淀粉含量,单位为克每百克(g/100g);m—试样质量,单位为克(g);A—10mL碱性酒石酸铜溶液消耗标准质量,单位为毫克(mg);V—滴定10mL碱性酒石酸铜溶液消耗试样溶液平均体积,单位为毫升(mL)。 |