主权项: |
1.检测饮用水中抗生素的方法,其特征在于检测饮用水中抗生素的方法按照以下步骤进行:一、制备H3dcpcpt稀土配合物:①、将3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑加入到N,N’‑二甲基甲酰胺中,然后加入浓度为0.01mol/L~1mol/L的铕盐溶液,在温度为140℃~160℃的条件下,溶剂热反应2h~96h,反应后过滤,并分别用水和甲醇洗涤,在温度为55℃~65℃的条件下真空干燥,得到H3dcpcpt铕配合物;步骤一①中所述的3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑的质量与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1g:(150~250)mL;步骤一①中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的铕盐溶液与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1:(60~100);步骤一①中所述的铕盐为氯化铕或硝酸铕;②、将3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑加入到N,N’‑二甲基甲酰胺中,然后加入浓度为0.01mol/L~1mol/L的钆盐溶液,在温度为140℃~160℃的条件下,溶剂热反应2h~96h,反应后过滤,并分别用水和甲醇洗涤,在温度为55℃~65℃的条件下真空干燥,即得到H3dcpcpt钆配合物;步骤一②中所述的3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑的质量与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1g:(150~250)mL;步骤一②中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的钆盐溶液与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1:(60~100);步骤一②中所述的钆盐为氯化钆或硝酸钆;③、将3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑加入到N,N’‑二甲基甲酰胺中,然后加入浓度为0.01mol/L~1mol/L的铽盐溶液,在温度为140℃~160℃的条件下,溶剂热反应2h~96h,反应后过滤,并分别用水和甲醇洗涤,在温度为55℃~65℃的条件下真空干燥,得到H3dcpcpt铽配合物;步骤一③中所述的3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑的质量与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1g:(150~250)mL;步骤一③中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的铽盐溶液与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1:(60~100);步骤一③中所述的铽盐为氯化铽或硝酸铽;④、将H3dcpcpt铕配合物、H3dcpcpt钆配合物和H3dcpcpt铽配合物混合,得到H3dcpcpt稀土配合物;步骤一④中所述的H3dcpcpt铕配合物与H3dcpcpt钆配合物的质量比为1:(1~3);步骤一④中所述的H3dcpcpt铕配合物与H3dcpcpt铽配合物的质量比为1:(1~6);二、制备H3dcpcpt稀土配合物溶液:将H3dcpcpt稀土配合物溶解于N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中,得到H3dcpcpt稀土配合物溶液;所述的H3dcpcpt稀土配合物溶液中H3dcpcpt稀土配合物的浓度为0.001mol/L~0.1mol/L;三、H3dcpcpt稀土配合物荧光检测:对步骤二制备的H3dcpcpt稀土配合物溶液采用波长为300nm~390nm的紫外光照射,设H3dcpcpt稀土配合物溶液在545nm处的荧光峰强度为I0,并观察溶液颜色;四、饮用水荧光检测:将饮用水与步骤二制备的H3dcpcpt稀土配合物溶液混合,得到待检测饮用水,对待检测饮用水采用波长为300nm~390nm的紫外光照射,设待检测饮用水在545nm处的荧光峰强度为I1,并观察溶液颜色;所述的饮用水与H3dcpcpt稀土配合物溶液的体积比为1:(1~5);五、计算:经计算得到I0/I1‑1,设I0/I1‑1=y,设饮用水中抗生素的浓度为C,C=y/k,其中C的单位为mol/L,k单位为(mol/L)‑1;所述的饮用水中抗生素为盐酸四环素、磺胺嘧啶、呋喃西林或奥硝唑;当所述的饮用水中抗生素为盐酸四环素时,且盐酸四环素浓度高于0.887μmol/L,溶液颜色由白色变为黄色,k=4.06×104;当所述的饮用水中抗生素为磺胺嘧啶时,且磺胺嘧啶的浓度高于1.89μmol/L,溶液颜色由白色变为蓝色,k=1.9×104;当所述的饮用水中抗生素为呋喃西林时,且呋喃西林的浓度高于2.77μmol/L,溶液颜色由白色变为橘红色,k=1.03×104;当所述的饮用水中抗生素为奥硝唑时,且奥硝唑的浓度高于0.180μmol/L,白光溶液伴随一定程度的荧光淬灭,k=2.00×105。 |