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原文传递 检测饮用水中抗生素的方法
专利名称: 检测饮用水中抗生素的方法
摘要: 检测饮用水中抗生素的方法,涉及检测水中抗生素的方法。本发明为了解决现有同一荧光检测物难以实现对多个目标物进行检测的问题。检测方法:一、制备H3dcpcpt稀土配合物;二、制备H3dcpcpt稀土配合物溶液;三、H3dcpcpt稀土配合物荧光检测;四、饮用水荧光检测;五、计算。本发明用于检测饮用水中抗生素。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 黑龙江;23
申请人: 黑龙江大学
发明人: 李玉鑫;于明珂;赵丽娜;李光明
专利状态: 有效
申请号: CN201811571920.3
公开号: CN109406476A
代理机构: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109
代理人: 岳泉清
分类号: G01N21/64(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路74号
主权项: 1.检测饮用水中抗生素的方法,其特征在于检测饮用水中抗生素的方法按照以下步骤进行:一、制备H3dcpcpt稀土配合物:①、将3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑加入到N,N’‑二甲基甲酰胺中,然后加入浓度为0.01mol/L~1mol/L的铕盐溶液,在温度为140℃~160℃的条件下,溶剂热反应2h~96h,反应后过滤,并分别用水和甲醇洗涤,在温度为55℃~65℃的条件下真空干燥,得到H3dcpcpt铕配合物;步骤一①中所述的3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑的质量与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1g:(150~250)mL;步骤一①中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的铕盐溶液与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1:(60~100);步骤一①中所述的铕盐为氯化铕或硝酸铕;②、将3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑加入到N,N’‑二甲基甲酰胺中,然后加入浓度为0.01mol/L~1mol/L的钆盐溶液,在温度为140℃~160℃的条件下,溶剂热反应2h~96h,反应后过滤,并分别用水和甲醇洗涤,在温度为55℃~65℃的条件下真空干燥,即得到H3dcpcpt钆配合物;步骤一②中所述的3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑的质量与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1g:(150~250)mL;步骤一②中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的钆盐溶液与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1:(60~100);步骤一②中所述的钆盐为氯化钆或硝酸钆;③、将3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑加入到N,N’‑二甲基甲酰胺中,然后加入浓度为0.01mol/L~1mol/L的铽盐溶液,在温度为140℃~160℃的条件下,溶剂热反应2h~96h,反应后过滤,并分别用水和甲醇洗涤,在温度为55℃~65℃的条件下真空干燥,得到H3dcpcpt铽配合物;步骤一③中所述的3‑(3,5‑二羧基苯基)‑5‑(4‑羧基苯基)‑1‑氢‑1,2,4‑三氮唑的质量与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1g:(150~250)mL;步骤一③中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的铽盐溶液与N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为1:(60~100);步骤一③中所述的铽盐为氯化铽或硝酸铽;④、将H3dcpcpt铕配合物、H3dcpcpt钆配合物和H3dcpcpt铽配合物混合,得到H3dcpcpt稀土配合物;步骤一④中所述的H3dcpcpt铕配合物与H3dcpcpt钆配合物的质量比为1:(1~3);步骤一④中所述的H3dcpcpt铕配合物与H3dcpcpt铽配合物的质量比为1:(1~6);二、制备H3dcpcpt稀土配合物溶液:将H3dcpcpt稀土配合物溶解于N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中,得到H3dcpcpt稀土配合物溶液;所述的H3dcpcpt稀土配合物溶液中H3dcpcpt稀土配合物的浓度为0.001mol/L~0.1mol/L;三、H3dcpcpt稀土配合物荧光检测:对步骤二制备的H3dcpcpt稀土配合物溶液采用波长为300nm~390nm的紫外光照射,设H3dcpcpt稀土配合物溶液在545nm处的荧光峰强度为I0,并观察溶液颜色;四、饮用水荧光检测:将饮用水与步骤二制备的H3dcpcpt稀土配合物溶液混合,得到待检测饮用水,对待检测饮用水采用波长为300nm~390nm的紫外光照射,设待检测饮用水在545nm处的荧光峰强度为I1,并观察溶液颜色;所述的饮用水与H3dcpcpt稀土配合物溶液的体积比为1:(1~5);五、计算:经计算得到I0/I1‑1,设I0/I1‑1=y,设饮用水中抗生素的浓度为C,C=y/k,其中C的单位为mol/L,k单位为(mol/L)‑1;所述的饮用水中抗生素为盐酸四环素、磺胺嘧啶、呋喃西林或奥硝唑;当所述的饮用水中抗生素为盐酸四环素时,且盐酸四环素浓度高于0.887μmol/L,溶液颜色由白色变为黄色,k=4.06×104;当所述的饮用水中抗生素为磺胺嘧啶时,且磺胺嘧啶的浓度高于1.89μmol/L,溶液颜色由白色变为蓝色,k=1.9×104;当所述的饮用水中抗生素为呋喃西林时,且呋喃西林的浓度高于2.77μmol/L,溶液颜色由白色变为橘红色,k=1.03×104;当所述的饮用水中抗生素为奥硝唑时,且奥硝唑的浓度高于0.180μmol/L,白光溶液伴随一定程度的荧光淬灭,k=2.00×105。
所属类别: 发明专利
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