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原文传递 一种气相色谱法测定饮用水中的农药残留的检测方法
专利名称: 一种气相色谱法测定饮用水中的农药残留的检测方法
摘要: 一种气相色谱法测定饮用水中的农药残留的检测方法,使用C18固相萃取小柱对饮用水水样进行富集,并加入一定比例的甲醇,混合均匀;将C18固相萃取小柱置于全自动固相萃取仪上,并进行洗涤后,通过甲醇和高纯水活化后,并合并收集洗脱液,然后通过C18固相萃取膜进行一次以上的过滤后,然后通过干燥并浓缩后,用二氯甲烷定容至刻度至1.5mL,摇匀后注入DB‑5MS毛细管柱中,并通过气相色谱‑三重串联四级杆质谱进行分析,得到色谱图,根据色谱图计算六六六和滴滴涕的残留量。本发明操作简单,检测精度高。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 江苏赫尔斯检测技术有限公司
发明人: 钱婕;刘敏;王士相
专利状态: 有效
申请号: CN201811603434.5
公开号: CN109507332A
代理机构: 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251
代理人: 姜微微
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 210000 江苏省南京市经济开发区红枫科技园A5栋3层
主权项: 1.一种气相色谱法测定饮用水中的农药残留的检测方法,其特征在于,具体包括以下步骤:、检测设备的选择:选用气相色谱‑三重串联四级杆质谱、全自动固相萃取仪、DB‑5MS毛细管柱、C18固相萃取小柱和OasisHLB固相萃取柱;、六六六和滴滴涕溶剂的混合:取六六六和滴滴涕并以丙醇配制变成农药混合液待用;、样品容器的清洗过程:获取C18固相萃取小柱和OasisHLB固相萃取柱,将C18固相萃取小柱和OasisHLB固相萃取柱先用六六六和滴滴涕混合液浸泡3‑5min,然后进行烘干处理;、使用C18固相萃取小柱对饮用水水样进行富集,取饮用水水样400‑450ml并加入农药混合液构成500ml,按水样及农药混合液的体积V:甲醇的体积V=100:1‑1.5的比例加入甲醇,混合均匀;将C18固相萃取小柱置于全自动固相萃取仪上,并经过6‑8ml、流速为3.5‑4mL•min‑1的二氯甲烷和乙酸乙酯进行洗涤后,通过10ml、流速为6‑10mL•min‑1的甲醇和高纯水活化后,将水样及农药混合液以10‑15ml•min‑1流速通过C18固相萃取小柱,富集完成后干燥OasisHLB固相萃取柱,再用2.5mL乙酸乙酯、2.5ml二氯甲烷和2.5ml二氯甲烷,分别以2ml•min‑1、2ml•min‑1和2.5ml•min‑1的流速依次洗脱C18固相萃取小柱,并合并收集洗脱液,然后通过C18固相萃取膜进行一次以上的过滤后,然后通过干燥并浓缩后,用二氯甲烷定容至刻度至1.5ml,摇匀后注入DB‑5MS毛细管柱中,并通过气相色谱‑三重串联四级杆质谱进行分析,得到色谱图,根据色谱图计算六六六和滴滴涕的残留量。
所属类别: 发明专利
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