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原文传递养殖用水中4种禁用氟喹诺酮药物残留量的检测方法

专利名称：

养殖用水中4种禁用氟喹诺酮药物残留量的检测方法

摘要：

本发明提供养殖用水中4种禁用氟喹诺酮药物残留量的检测方法。属于环境质量安全检测技术领域。该方法包括下述步骤：取水样50mL，加入等量乙酸乙腈溶液提取，振摇30min；加入适量氯化钠，混合1min，静置分层。分取25mL上清液；浓缩：40℃下氮气吹至近干。加入0.1％甲酸水甲醇(90+10)1mL复溶，过0.22μm滤膜，待测。本发明的有益效果在于采用本方法检测养殖用水中氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星残留量前处理简便，液相色谱‑串联质谱法，多反应监测模式，定性、定量准确，灵敏度高，重现性好。为国家制定相关行业标准提供检测方法的理论支撑。

专利类型：

发明专利

国家地区组织代码：

辽宁;21

申请人：

辽宁通正检测有限公司

发明人：

王应男;韩斯;张进;汤宏厚;杨希国;考志强;李丽

专利状态：

有效

申请号：

CN201811655177.X

公开号：

CN109507346A

分类号：

G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30

申请人地址：

110000 辽宁省沈阳市铁西区北一西路52甲3号

主权项：

1.养殖用水中4种禁用氟喹诺酮药物残留量的检测方法，其特征在于包括下述步骤：(1)标准曲线的建立标准储备溶液：1.0mg/mL，分别准确称取氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星标准品10mg于各自10mL容量瓶中，加甲酸0.2mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，避光‑18℃下保存，有效期6个月；混合标准中间液：准确吸取氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星标准储备液各100μL，用甲醇定容至100mL稀释配成1.0μg/mL避光4℃下保存，有效期1个月；混合标准工作液：准确吸取氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星混合标准中间液，配制成浓度为2.5ng/mL、5.0ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、150ng/mL标准工作液；外标法定量分析检测结果；(2)前处理提取：准确量取试样50mL，于250mL具塞锥形瓶中，加入0.1％乙酸乙腈溶液50mL，手动摇匀1min，加入氯化钠10g，振荡器振摇30min，静置分层，取25mL乙腈层溶液于50mL离心管中，待浓缩；浓缩：40℃下氮气吹至近干，加入0.1％甲酸水‑甲醇(90+10)1mL溶解残渣，过0.22μm滤膜，待测；(3)液相色谱‑串联质谱仪检测色谱条件：色谱柱：waters C18柱，2.1mm×100mm，粒径1.7μm；流动相：A：0.1％甲酸水，B：甲醇，梯度淋洗见表1；流速：0.2mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；表1梯度淋洗表时间/minA/％B/％0.0090103.0090106.0070308.00505013.00505013.10208016.00208016.10901020.009010

质谱条件：离子源：电喷雾，正离子模式；扫描方式：多反应监测(MRM)；毛细管电压0.54kv；脱溶剂气温度：498℃；脱溶剂气流量598L/Hr；脱溶剂气、锥孔气为氮气，碰撞气为氩气，氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星保留时间，定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞能量见表2；表2 LC/MS/MS测定氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星的部分参数信息采用外标法定量分析检测结果；浓缩过程采用氮吹方式，条件为40℃；用初始流动相溶液定容至1mL，过0.22μm滤膜后检测；方法检出限为0.1μg/kg；方法定量限为0.2μg/kg。

所属类别：

发明专利