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原文传递 一种纺织品中三氯生的检测方法
专利名称: 一种纺织品中三氯生的检测方法
摘要: 本发明提供一种纺织品中三氯生的检测方法,将样品剪成5mm5mm,称取1g的样品置于50ml的螺口试管中,加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖,置于90℃的水浴中加热16h,取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上,室温中冷却备用,取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层,本发明直接使用水浴加热浸泡提取即可,相对超声提取、索氏提取、固相萃取、微波萃取等操作来说更简便、安全。采用气相色谱质谱进行分析,我们自主研发的仪器参数,既能达到满足要求的灵敏度,又有良好抗杂质干扰能力。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 深圳天祥质量技术服务有限公司
发明人: 秦元
专利状态: 有效
申请号: CN201910028358.8
公开号: CN109541076A
代理机构: 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 44368
代理人: 齐文剑
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 518000 广东省深圳市龙岗区坂田街道五和大道北4012号元征科技工业园1号楼3、4、5层及1楼西侧半层和3号楼整栋1-5层
主权项: 1.一种纺织品中三氯生的检测方法,其特征在于包括如下步骤:S1:制样,将样品剪成5mm×5mm,称取1g的样品置于50ml的螺口试管中;S2:提取,加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖,置于90℃的水浴中加热16h,取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上,室温中冷却备用;S3:净化,取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层,备用;S4:衍生化和萃取,取S3中静置后的提取液上清液5ml加入50ml螺口试管内部,加入1ml乙酸酐、5ml正己烷以及0.5ml三乙胺,螺口试管盖上盖,震荡30min,取上层溶液用GC‑MS分析;S5:标准溶液的配制,将三氯生(CAS号:3380‑34‑5)标准物质(纯度≥99.5%)用丙酮配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,再用丙酮逐级稀释成标准工作溶液供分析使用;S6:标准溶液的衍生化,移取5.0mL用于提取样品的氢氧化钾溶液到50mL螺口试管,加入标准溶液,加入1mL乙酸酐、5.0mL正己烷、0.5mL三乙胺混匀,盖盖,震荡30min,频率要求250转/分;S7:仪器参数分析,通过气相色谱质谱仪检测。
所属类别: 发明专利
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