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原文传递一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法

专利名称：	一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法
摘要：	本发明提供了一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法，用苯胺对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱前衍生化，然后采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行分离，色谱条件如下：流速1.5±0.2mL/min；柱温：25±3℃；进样量：20μl；运行时间：45min；检测波长：210nm；流动相为磷酸氢钠溶液‑乙腈体系，进行梯度洗脱,从而确认奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷的残留量，为确认该方法的可行性和有效性，对其在系统适用性、专属性、精密度、检测限、定量限、线性和范围、准确度和耐用性等方面进行验证，使其完全符合中国药典方法验证的指导原则，并且可用于奥美沙坦酯原料药的质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海润都制药股份有限公司
发明人：	刘杰;王晴晴;吴挺强;汤伟彬;郭锐;谢金昌;赵旭;黄坚涛;李琴;蔡强
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910422454.0
公开号：	CN110082449A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	519090 广东省珠海市金湾区三灶镇机场北路6号
主权项：	1.一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制溶液，分别配制空白溶液、参比溶液、奥美沙坦酯定位溶液；所述空白溶液包括苯胺溶液；所述参比溶液由三苯基氯甲烷、苯胺和稀释液配制而成；所述奥美沙坦酯定位溶液由奥美沙坦酯样品、苯胺和稀释液配制而成；（2）测定方法：分别将步骤（1）配制的空白溶液、参比溶液和奥美沙坦酯定位溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相为填充剂；流速1.5±0.2mL/min；柱温：25±3℃；进样量：20μl；运行时间：45min；检测波长：210nm；流动相为A-B体系，进行梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法，其特征在于，所述流动相A为0.1% W/V磷酸二氢钠溶液；所述流动相B为乙腈；所述稀释液为乙腈；所述流动相梯度过程如下：。 3.根据权利要求1所述的一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法，其特征在于，所述空白溶液的配制步骤：取容量瓶，加入苯胺溶解后，用稀释液稀释至刻度，摇匀即得空白溶液；所述参比溶液：称取三苯基氯甲烷对照品，置容量瓶中，加入苯胺溶解后，用稀释液稀释配制参比溶液；所述奥美沙坦酯定位溶液：称取奥美沙坦酯样品，精密称定，置容量瓶中，加入苯胺溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀得奥美沙坦酯定位溶液。 4.根据权利要求1-3任一项所述的一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法，其特征在于，所述色谱柱具体的选自Agilent Eclipse XDB-C8，4.6×250mm，5.0μm，或效能相当的色谱柱。 5.根据权利要求4所述的一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钠为AR及以上级，所述苯胺为AR及以上级，所述三苯基氯甲烷对照品为外购或自制。
所属类别：	发明专利