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原文传递一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法

专利名称：	一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法
摘要：	本发明提供一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法，属于药物检测技术领域，步骤如下：S1、取适量三氟甲烷磺酸乙酯以二氯甲烷为溶剂，配制三氟甲烷磺酸乙酯溶液为对照品溶液；取适量原料药，以二氯甲烷为溶剂，配制适量供试品溶液；S2、平行配制两份三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液，经GC‑MS法检测，分别获得对照品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的峰面积；S3、取适量供试品溶液经GC‑MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用外标法计算供试品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的含量。本发明具有检测时间短，准确度好，精密度高，重复性好的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京明捷生物医药检测有限公司
发明人：	林丹丹;龚刚;顾凯;朱子丰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910726863.X
公开号：	CN110426472A
代理机构：	南京常青藤知识产权代理有限公司
代理人：	黄胡生
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210000 江苏省南京市江北新区新锦湖路3-1号中丹园C栋6层
主权项：	1.一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法，其特征在于：其步骤如下， S1、取适量三氟甲烷磺酸乙酯以二氯甲烷为溶剂，配制三氟甲烷磺酸乙酯溶液为对照品溶液；取适量原料药，以二氯甲烷为溶剂，配制适量供试品溶液； S2、平行配制两份三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液，经GC-MS法检测，分别获得对照品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的峰面积； S3、取适量供试品溶液经GC-MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用外标法计算供试品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法，其特征在于： S1、取31.97mg三氟甲烷磺酸乙酯至加有一定二氯甲烷的10mL量瓶中，加二氯甲烷溶解后，加二氯甲烷稀释至刻度摇匀，作为三氟甲烷磺酸乙酯对照品储备液1；精密移取0.1mL三氟甲烷磺酸乙酯对照品储备液1到加有一定二氯甲烷的100mL量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为三氟甲烷磺酸乙酯对照品储备液2； S2、分别精密移取2.0mL、1.5mL、1.2mL、1.0mL、0.5mL三氟甲烷磺酸乙酯对照品储备液2至不同的10mL量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得L-50％～L-200％各级限度浓度溶液；精密移取1.0mL L-100％线性溶液，至5mL量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得L-20％供试品溶液； S3、将L-20％溶液、L-50％～L-200％各级限度浓度溶液通过GC-MS法检测，依次进样测定，以峰面积为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标(μg/mL)绘制三氟甲烷磺酸乙酯标准曲线，用外标法计算供试品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的含量。 3.根据权利要求1或2所述的一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法，其特征在于：GC-MS法的色谱条件如下：以6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-624UI，30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱，进样口温度为150℃；升温程序如下：50℃保持6分钟，以30℃每分钟升温至230℃，250℃下后运行3分钟；载气为氦气，流速为1.5mL/min；进样体积为1μL；分流比为20：1；检测器为质谱检测器，选择SIM模式，三氟甲烷磺酸乙酯选择离子为69、99和109。
所属类别：	发明专利