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一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法
| 专利名称： | 一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法 |
| 摘要： | 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种LC‑MSMS法测定盐酸法舒地尔中5‑异喹啉磺酸甲酯、5‑异喹啉磺酸乙酯的含量。HPLC解决了单一液相条件上不能同时测定5‑异喹啉磺酸甲酯、5‑异喹啉磺酸乙酯，且流动相对色谱柱的损伤大，色谱柱不耐用，导致方法重现性差。LC‑MS检测灵敏度高，同时检测两种成分，方法耐用性好，准确度高，分析时间缩短，提高检测效率。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东省食品药品检验研究院 |
| 发明人： | 巩丽萍;郭常川;邢晟;杭宝建;张迅杰;赵艳霞 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-02-12T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-19T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910111305.2 |
| 公开号： | CN110031557A |
| 代理机构： | 济南泉城专利商标事务所 |
| 代理人： | 李桂存 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 250101 山东省济南市历城区高新技术开发区新泺大街2749号 |
| 主权项： | 1.一种盐酸法舒地尔中杂质的检测方法，其特征在于，通过LC-MSMS检测盐酸法舒地尔中的5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的LC-MSMS的色谱柱为WatersACQUITY UPLC BEH C18（2.1×50mm，1.7µm）。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的LC-MSMS流动相为0.1%甲酸水：0.1%甲酸甲醇=60:40，柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量：1µL。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯的质谱检测，选择质荷比224.1→129.0（m/z）和质荷比224.1→102.1（m/z）作为5-异喹啉磺酸甲酯的检测离子对，选择质荷比238.0→210.0（m/z）和质荷比238.0→129.0（m/z）作为5-异喹啉磺酸乙酯的检测离子对。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的检测的具体方法为外标法：取样品约12.5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液，检测出峰面积，与标准曲线比对。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的标准曲线为： （1）精密称取5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯各10.38mg和9.56mg于同一容量瓶，用甲醇定量稀释成每1mL中约含200ng、100ng、50ng、20ng、10ng、5ng、2ng的一系列溶液，作为对照溶液的4000%、2000%、1000%、400%、200%、100%、40%浓度线性溶液； （2）精密量取各线性溶液1µL，分别注入液质联用仪，记录色谱图，以浓度为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），得标准线。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的5-异喹啉磺酸甲酯的定量限为2.05ng/mL（1.64ppm），检测限为0.51ng/mL（0.41ppm）；5-异喹啉磺酸乙酯的定量限为1.90ng/mL（1.52ppm），检测限为0.48μg/mL（0.38ppm）。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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