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一种酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法
| 专利名称： | 一种酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法 |
| 摘要： | 本发明公开一种测定酸奶中氨基甲酸乙酯含量的检测方法，在酸奶前处理过程中先进行蛋白沉淀再过萃取柱萃取，后应用气相色谱‑正化学源‑三重四级杆质谱联用技术，用外标法检测酸奶中氨基甲酸乙酯含量，该方法高效、准确、选择性强、灵敏度高，可满足实验室内高通量酸奶中氨基甲酸乙酯含量检测需求，为酸奶中氨基甲酸乙酯的检测和防控提供高效可靠技术手段。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) |
| 发明人： | 黄敏兴;高裕锋;甄振鹏;庞扬海;王小鹏;李硕聪;余构彬;王桂华 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-06-13T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-09T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910511953.7 |
| 公开号： | CN110108820A |
| 代理机构： | 广东品安律师事务所 |
| 代理人： | 刘井 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 510000 广东省广州市海珠区石榴岗路10号 |
| 主权项： | 1.一种酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样品的前处理 准确称取酸奶样品于离心管中，加入沉淀剂，经涡旋、超声、离心后取上清液于萃取柱中，静置后淋洗，淋洗后洗脱，收集洗脱液，洗脱液除水后浓缩、定容； (2)绘制标准曲线 a)准确称取氨基甲酸乙酯标准物质，用醇类溶剂定容，得到氨基甲酸乙酯储备液，再逐级稀释得到标准中间液，分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准中间液，用醇类溶剂定容，得到一系列的标准工作液； b)将步骤a得到的标准工作液进行气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱仪测定，以氨基甲酸乙酯浓度为横坐标X，定量离子对峰面积为纵坐标Y，绘制标准曲线，得到线性回归方程 (3)分析检测 将步骤(1)中经前处理后得到的样品进行气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱仪测定，得出样品中氨基甲酸乙酯的含量。 2.根据权利要求1所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述沉淀剂为乙酸铅溶液，所述萃取柱为碱性硅藻土固相萃取柱。 3.根据权利要求1所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中的色谱条件为： 毛细管色谱柱：VT-WAX色谱柱； 进样口温度：230℃； 载气：99.999％高纯氦气； 碰撞气：99.999％高纯氮气； 柱流量：1.0mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL； 升温程序：起始温度：50℃，保持1min，以8℃/min升至170℃，再以30℃/min升至240℃，保持3min。 4.根据权利要求1所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中的质谱条件为： 离子源：正化学源； 电离方式：化学电离； 离子源温度：300℃； 检测方式：MRM多反应检测模式； 色谱-质谱连接口温度：250℃。 5.根据权利要求4所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量测定的方法，其特征在于，MRM模式下，以61.9/44.0为定量离子对，以61.9/45.1为定性离子对。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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