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原文传递一种食品中丁酸乙酯的测定方法

专利名称：	一种食品中丁酸乙酯的测定方法
摘要：	本发明公开了一种食品中丁酸乙酯的测定方法，本发明是采用顶空气相色谱仪进行测定，根据丁酸乙酯的物理和化学特性、根据实际市场需求发明了测定方法，补充了国标中针对本化合物在食品领域中测定的方法空白缺陷。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东拜尔检测股份有限公司
发明人：	许文涛;高素兰;刘自伟;孙艳丽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910559042.1
公开号：	CN110243966A
代理机构：	北京惠智天成知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	袁瑞红
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	261061 山东省潍坊市高新区孵化二巷1号电磁实验楼5楼
主权项：	1.一种食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述方法是采用顶空气相色谱仪进行测定，具体包括如下步骤： (1)标准储备溶液的配制：精密称取丁酸乙酯1mg，精确到0.0001，加入到100mL容量瓶中用10％乙醇溶液定容，得浓度为0.01mg/mL丁酸乙酯储备液，4℃保存； (2)标准曲线的绘制：准确量取10ml标准储备溶液加入到100mL容量瓶中用10％乙醇溶液定容，配制成浓度为0.001mg/mL标准品溶液，然后再分别量取0.25mL、0.40mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL、2.5mL标准品溶液，用空白样品基质配制成浓度分别为0.000025mg/mL、0.000040mg/mL、0.000100mg/mL、0.000160mg/mL、0.000200mg/mL、0.000250mg/mL的标准品使用溶液，并且绘制标准曲线； (3)前处理：称取样品2.00g到20ml顶空瓶中，加入10％的乙醇溶液10ml超声提取30min，放入顶空进样器上，75℃平衡30min，取上层气体进样测定； (4)对待测样品进行定性和定量检测，得到待测样品中丁酸乙酯的含量，具体如下：首先根据标准品的保留时间和峰面积对待测样品进行外标法定量，以标准曲线的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标对样品建立线性回归曲线；然后根据待测样品溶液中的色谱峰面积，结合标准曲线，计算得到待测样液中的浓度C，并按以下公式计算得丁酸乙酯的含量X，含量计算公式为： X＝C*V/M 其中X为待测样品中丁酸乙酯的含量，单位为mg/kg；C是待测样品中丁酸乙酯浓度，单位为μg/mL；V是待测样品溶解体积，单位为mL；M是待测样品质量，单位为g。 2.根据权利要求1所述的食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述顶空气相色谱仪分析检测时所采用的参数分别为： (1)色谱条件：色谱柱类型为安捷伦DB-FFAP，规格30m x 320μm x 0.25μm，毛细管色谱柱；进样口温度250℃；载气：N2；分流比：20∶1；柱温箱：初始温度60℃保持1min，然后以10℃/min升温到120℃保持1min，再以40℃/min升温到240℃保持1min；检测器温度为250℃； (2)顶空进样器条件顶空进样器条件：加热箱75℃；定量环温度85℃；传输线温度100℃；样品平衡时间30min；进样持续时间0.5min；GC循环时间15min；样品瓶体积20mL；加入箱中样品振荡次数18次/min；提取模式为单次提取。 3.根据权利要求1或2所述的食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述方法还包括测定待测样品中的丁酸乙酯的检出限及定量限。 4.根据权利要求3所述的食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述检出限以信噪比S/N＝3计算，所述定量限以信噪比S/N＝10计算。 5.根据权利要求1或2所述的食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述方法还包括测定待测样品中的丁酸乙酯的回收率。 6.根据权利要求5所述的食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述回收率的测定方法为：称取待测样样品2.00g加入浓度为0.01mg/mL标准品0.040mL到20mL顶空瓶中，加入10ml 10％乙醇溶液超声提取30min，放入顶空进样器上，75℃平衡30min，取上层气体进样测定。 7.根据权利要求6所述的食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述回收率的计算方法为：回收率％＝(加标试样测定值-空白量)/理论加标量×100％。 8.根据权利要求1所述的食品中丁酸乙酯的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中的线性回归曲线为y＝-392.62x2+2521.79x+19.32，式中y为对照品峰面积，x为对照品浓度，相关系数为0.9983。
所属类别：	发明专利