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一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法
| 专利名称： | 一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，特别涉及于食品农残检测技术领域，通过将食品样品用合适的溶剂提取，提取液经固相萃取净化后进行衍生化，以气相色谱‑串联质谱仪检测目标物衍生化产物，外标法定量；使用了非甲基化的烷基化衍生方案，避免了其他苯甲酸甲酯类农药对目标物测定的干扰，衍生试剂卤代烃的碳链长度可灵活选择，且该衍生化反应的化学环境耐受性较强，方法稳定性好。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 福建;35 |
| 申请人： | 福建恒正检测技术有限公司 |
| 发明人： | 吴文晞;余鑫;施雨婷;卓超 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2023-06-27T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2023-11-10T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202310766517.0 |
| 公开号： | CN117030906A |
| 代理机构： | 福州盈创知识产权代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 余宏鹏 |
| 分类号： | G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88 |
| 申请人地址： | 350100 福建省福州市闽侯县甘蔗街道闽侯经济技术开发区二期福建向阳坊食品有限公司3#厂房第3、4层 |
| 主权项： | 1.一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)提取 称取2.50g试样于50mL具塞塑料离心管中，加入20mL提取试剂，旋涡10min，然后离心5min，吸取上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用20mL提取试剂再提取一次，合并提取液，水浴旋蒸至约1mL，待净化； (2)净化 准备萃取柱，上样前用10mL乙腈-甲苯-乙酸溶液预淋洗萃取柱，弃去淋洗液；将1mL样液转移至萃取柱，用2mL乙腈-甲苯-乙酸溶液洗涤旋蒸瓶，重复三次并全部转入萃取柱中，1滴/s流速过柱；最后用25mL乙腈-甲苯-乙酸溶液洗脱，收集所有流出液于旋蒸瓶，水浴旋蒸至约1mL，用平缓氮气流吹至近干，用丙酮溶解定容至2.0mL，取1.0mL样液于玻璃瓶中，待衍生； (3)衍生 向玻璃瓶中加入500μL衍生剂，加盖密封后置于100℃鼓风干燥箱中恒温1h，取出冷却后，瓶内溶液过微孔滤膜，供气相色谱-串联质谱仪测试。 2.根据权利要求1所述的一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，其特征在于，上述步骤(1)中的提取试剂为乙腈。 3.根据权利要求1所述的一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，其特征在于，上述步骤(1)中离心转速不低于5000r/min。 4.根据权利要求1所述的一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，其特征在于，上述步骤(1)、(2)中水浴温度为40℃。 5.根据权利要求1所述的一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，其特征在于，上述步骤(2)中萃取柱填料为石墨化炭黑。 6.根据权利要求1所述的一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，其特征在于，上述步骤(3)中衍生剂为碘乙烷或者是其他碳链长度的卤代烃。 7.根据权利要求1所述的一种乙酯化检测食品中草芽畏的方法，其特征在于，上述步骤(3)中质谱检测离子通道为252.0->223.9，252.0->206.9，206.9->178.9。 |
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