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原文传递一种金属材料微区分析方法

专利名称：	一种金属材料微区分析方法
摘要：	本发明提出了一种金属材料微区分析方法，即将电化学微探针与纳升电喷雾电离质谱结合的新方法(μECP‑MS方法)。通过μECP‑MS方法分析半导体芯片、焊缝点、合金表面金属组分及有机物成分等实际样本，获得了较好的实验效果。本发明的方法不仅可以检测金属材料表面微区金属成分及有机物成分，而且还可以分析合金组分在横向、纵向空间分布，实现合金组分的高分辨质谱成像，是一种非常有前景的金属微区分析方法，可用于合金材料和金属工业产品的质量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	东华理工大学
发明人：	徐加泉;钟达财;陈焕文
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910287205.5
公开号：	CN110068606A
代理机构：	南昌贤达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	金一娴
分类号：	G01N27/68(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	330013 江西省南昌市经济技术开发区广兰大道418号
主权项：	1.一种金属材料微区分析方法，其特征在于，将电化学微探针与纳升电喷雾电离质谱结合：所述电化学微探针将纳升级的电解质溶液和金属材料连接并施加电压，金属材料表面发生电解形成金属离子，与所述电解质溶液形成金属离子-有机物，即完成采样；对金属材料表面有机物进行采样时，所述电化学微探针将纳升级的电解质溶液和金属材料连接但不施加电压，将所述金属材料表面有机物作为中性分子萃取采样；再通过所述电化学微探针将所述金属离子-有机物或所述金属材料表面有机物送入所述纳升电喷雾电离质谱，检测金属材料微区化学成分。 2.如权利要求1所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，所述电化学微探针由微米级直径的铂丝、带微米尖端的玻璃毛细管、电化学工作站组成；所述铂丝插入所述玻璃毛细管中并伸入尖端，所述铂丝与所述电化学工作站的阴极输出端相连接，所述金属材料与所述电化学工作站的阳极相连接。 3.如权利要求2所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，具体包括以下步骤： S1、将纳升级的电解质溶液吸入所述电化学微探针的尖端； S2、将所述电化学微探针定位在金属材料待分析的表面上，当电化学微探针与金属表面接触时，在所述尖端的液滴将所述电化学微探针和金属材料表面连接； S3、对金属材料进行采样时，通过电化学工作站施加电压，所述电化学微探针尖端的液滴将所述电化学微探针和金属材料表面之间连接并导通，金属材料表面发生电解形成金属离子，与所述电解质溶液形成金属离子-有机物，即完成采样；对金属材料表面有机物进行采样时，电化学工作站不施加电压，将所述金属材料表面有机物作为中性分子萃取采样； S4、将采样后的玻璃毛细管，在所述纳升电喷雾电离质谱入口一定距离处固定，在所述铂丝上施加电压，使所述金属离子-有机物或所述金属材料表面的有机物电离成离子用于质谱分析； S5、根据特征离子质谱峰位置确定所述金属材料微区化学成分。 4.如权利要求3所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，步骤S1中通过激光拉制仪改变所述玻璃毛细管尖端直径的大小，所述尖端直径≤30μm。 5.如权利要求3所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，步骤S2中在显微镜下通过显微操作仪控制所述电化学微探针在三维空间的移动，将所述尖端准确地定位在所述金属材料待分析的表面上。 6.如权利要求3所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，步骤S3中采样时间为10～100s。 7.如权利要求3所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，步骤S3中所述金属材料为合金时，通过所述电化学工作站先调节电压为较低电解电势金属的电解电势，然后调节电压为较高平衡电解电势金属的平衡电解电势使金属材料电解。 8.如权利要求3至7中任一项所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，步骤S4中在所述铂丝上加电压为2KV；和/或所述铂丝的直径为50～200μm。 9.如权利要求8所述的金属材料微区分析方法，其特征在于，步骤S4中将所述微量玻璃毛细管固定在所述纳升电喷雾电离质谱入口0.5～2cm处。 10.如权利要求3所述的金属材料微区分析方法在合金质谱成像，芯片测试和焊接质量测试中的应用。
所属类别：	发明专利