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原文传递 一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法
专利名称: 一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法
摘要: 本发明提供了一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法,采用超高效液相色谱‑紫外光谱‑飞行时间质谱法进行筛查,色谱条件:色谱柱:C18色谱柱;检测器:二极管阵列检测器;检测波长:285nm;扫描波长范围:190‑400nm;流动相:A‑0.1%甲酸溶液、B‑0.1%甲酸‑乙腈;流速:0.3‑0.4mL/min;柱温:25‑40℃;进样量:0.1‑2μL。本发明方法使用超高效液相色谱仪‑二极管阵列检测器‑飞行时间质谱仪进行检测,既能适用于大通量筛查,又能避免假阳性结果;灵敏度高、选择性好、节省时间,可用于非法添加西地那非杂质12的定性筛查、确证及含量测定。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 苏州市药品检验检测研究中心
发明人: 钱叶飞;贾昌平;陈丽波;储蓉;王琴;张斌;张珊珊;郑梅;郑佳新;赵琪
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-30T00:00:00+0800
申请号: CN201910423308.X
公开号: CN110068630A
代理机构: 苏州吴韵知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 朱亮
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 215000 江苏省苏州市吴中区吴中大道1336号
主权项: 1.一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)色谱条件: 色谱柱:C18色谱柱,100mm/50mm×2.1mm,1.7μm/1.8μm; 检测器:二极管阵列检测器; 检测波长:285nm; 扫描波长范围:190-400nm; 流动相:A- 0.1%甲酸溶液、B- 0.1%甲酸-乙腈; 流速:0.3-0.4mL/min; 柱温:25-40℃; 进样量:0.1-2μL; 洗脱梯度程序:0-2min,10%B;7-9min,90%B;9.1-10min,10%B; 质谱条件: 电喷雾正离子模式; 毛细管电压:3500V; 干燥气流量:10.0L/min; 雾化气压力:40psig; 干燥气温度:350℃; 碎裂电压:100-150 V; 扫描方式:全扫描一级、二级质谱; 采集模式:target MS; 母离子:499.2320; 碰撞能量:20V、30V; 质谱扫描范围:50-1700; (2)精密称取西地那非杂质12对照品10mg,置于10mL容量瓶中,用乙腈溶解稀释至刻度,作为储备液,再移取0.5mL溶液置于100mL容量瓶中,用乙腈溶解稀释至刻度,配成含5μg/mL的对照品溶液; (3)将供试品制成细粉,混合均匀,精密称取一次服用量,置于10mL容量瓶中,加乙腈6mL,涡旋1min,超声提取15min,静置放冷,加乙腈至刻度,取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中,加入乙腈至刻度,摇匀,滤膜过滤,进样,测定; (4)采用超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱法进行定性筛查,分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,注入液质联用仪,根据步骤(1)中的色谱、质谱条件检测西地那非杂质12。 2. 根据权利要求1所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中色谱柱为ACQUITY UPLC®HSS T3,100mm×2.1mm,1.8μm。 3.根据权利要求1所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中供试品为片剂、胶囊剂或液体制剂。 4.根据权利要求3所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法,其特征在于:所述片剂取用时要研至粒径≤180μm。 5.根据权利要求3所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法,其特征在于:所述胶囊剂取用时倾取内容物。 6.根据权利要求1所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中滤膜为0.22μm滤膜。
所属类别: 发明专利
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