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原文传递一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法

专利名称：	一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法
摘要：	本发明提供了一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法，采用超高效液相色谱‑紫外光谱‑飞行时间质谱法进行筛查，色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：285nm；扫描波长范围：190‑400nm；流动相：A‑0.1%甲酸溶液、B‑0.1%甲酸‑乙腈；流速：0.3‑0.4mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑2μL。本发明方法使用超高效液相色谱仪‑二极管阵列检测器‑飞行时间质谱仪进行检测，既能适用于大通量筛查，又能避免假阳性结果；灵敏度高、选择性好、节省时间，可用于非法添加西地那非杂质12的定性筛查、确证及含量测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州市药品检验检测研究中心
发明人：	钱叶飞;贾昌平;陈丽波;储蓉;王琴;张斌;张珊珊;郑梅;郑佳新;赵琪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910423308.X
公开号：	CN110068630A
代理机构：	苏州吴韵知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	朱亮
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市吴中区吴中大道1336号
主权项：	1.一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：285nm；扫描波长范围：190-400nm；流动相：A- 0.1%甲酸溶液、B- 0.1%甲酸-乙腈；流速：0.3-0.4mL/min；柱温：25-40℃；进样量：0.1-2μL；洗脱梯度程序：0-2min，10%B；7-9min，90%B；9.1-10min，10%B；质谱条件：电喷雾正离子模式；毛细管电压：3500V；干燥气流量：10.0L/min；雾化气压力：40psig；干燥气温度：350℃；碎裂电压：100-150 V；扫描方式：全扫描一级、二级质谱；采集模式：target MS；母离子：499.2320；碰撞能量：20V、30V；质谱扫描范围：50-1700；（2）精密称取西地那非杂质12对照品10mg，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，作为储备液，再移取0.5mL溶液置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，配成含5μg/mL的对照品溶液；（3）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于10mL容量瓶中，加乙腈6mL，涡旋1min，超声提取15min，静置放冷，加乙腈至刻度，取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中，加入乙腈至刻度，摇匀，滤膜过滤，进样，测定；（4）采用超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，根据步骤（1）中的色谱、质谱条件检测西地那非杂质12。 2. 根据权利要求1所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中色谱柱为ACQUITY UPLC®HSS T3，100mm×2.1mm，1.8μm。 3.根据权利要求1所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中供试品为片剂、胶囊剂或液体制剂。 4.根据权利要求3所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法，其特征在于：所述片剂取用时要研至粒径≤180μm。 5.根据权利要求3所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法，其特征在于：所述胶囊剂取用时倾取内容物。 6.根据权利要求1所述的一种抗疲劳类中成药及保健食品中西地那非杂质12的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中滤膜为0.22μm滤膜。
所属类别：	发明专利