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原文传递一种D-泛酸钙杂质的检测方法

专利名称：	一种D-泛酸钙杂质的检测方法
摘要：	本发明属于色谱柱技术领域，具体涉及一种D‑泛酸钙杂质的检测方法，杂质包括β‑丙氨酸、D‑泛酸内酯和泛解酸钠；检测方法为高效液相色谱法，流动相为磷酸盐缓冲液与乙腈体积比为8.5～9.5∶1的混合溶液。上述杂质是影响D‑泛酸钙成品稳定性的关键杂质，本方法所选用的高效液相色谱法能使D‑泛酸钙色谱峰以及各杂质峰之间均实现很好的分离，并同时准确测定出待测样品中上述各杂质的含量，检测灵敏度高、检测限低，便于在D‑泛酸钙的生产过程对上述杂质进行检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古精晶生物科技有限公司
发明人：	李素霞;李海松;张亮;孔娟娟;牛聚敏;薛海英
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910394767.X
公开号：	CN110082448A
代理机构：	石家庄国为知识产权事务所
代理人：	米文智
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	028000 内蒙古自治区通辽市开鲁县工业园区
主权项：	1.一种D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述杂质包括β-丙氨酸、D-泛酸内酯和泛解酸钠；所述检测方法为高效液相色谱法，流动相为磷酸盐缓冲液与乙腈的混合溶液；所述磷酸盐缓冲液与所述乙腈的体积比为8.5～9.5∶1；所述磷酸盐缓冲液的pH为2.0～4.0。 2.根据权利要求1所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为0.02mol/L的磷酸二氢钾缓冲液。 3.根据权利要求2所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为9∶1。 4.根据权利要求3所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的pH为3.0。 5.根据权利要求1所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的检测波长为205～215nm。 6.根据权利要求1所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的柱温为25～35℃。 7.根据权利要求1所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.7～1.0mL/min。 8.根据权利要求1所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。 9.根据权利要求1～8任一项所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，上述高效液相色谱法包括如下步骤：步骤a、配制所述杂质的对照品溶液；步骤b、用所述高效液相色谱法对所述对照品溶液进行检测，根据所得峰面积绘制所述杂质的标准曲线，得出所述的浓度-峰面积线性回归方程；步骤c、提供待测样品，用所述高效液相色谱法对所述待测样品进行检测，将得到的峰面积代入所述浓度-峰面积线性回归方程，计算所述待测样品中所述杂质的含量。 10.根据权利要求9所述的D-泛酸钙中杂质的检测方法，其特征在于，上述步骤a中所述杂质的对照品溶液至少为5份，各所述杂质浓度范围为4～40mg/L，溶剂为所述流动相。
所属类别：	发明专利