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原文传递具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法

专利名称：	具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法
摘要：	本发明涉及拉曼检测技术领域，且公开了一种具有SERS活性的Au‑Ag复合材料及其制备方法，包括以下步骤：首先、采用标准的RCA清洗流程深度清洗P型单晶硅片，然后，利用水热腐蚀法制备纳米多孔硅柱状阵列。最后，采用浸渍还原和置换反应方法制备Ag‑Au/纳米多孔硅柱状阵列SERS。本发明方法得到的Ag‑Au/纳米多孔硅柱状阵列SERS活性基底具有优异的表面增强拉曼散射能力，并且制备方法简单易行，表面粗糙度均匀、增强效果良好、探测灵敏度极高、化学稳定性好、成本低廉，未来将在医学、生物、化学和化工等科学领域，尤其是在痕量分析、定性检测和单分子体系光谱等方面的拥有极大的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	河南理工大学
发明人：	闫玲玲;蔡红新;陈亮;王永强;张国祥;刘媛媛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910388728.9
公开号：	CN110082337A
代理机构：	郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	董晓勇
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	454150 河南省焦作市高新区世纪大道2001号
主权项：	1.一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、具有良好还原性的纳米多孔硅柱状阵列的制备：采用标准的RCA清洗流程对P型单晶硅片进行深度清洗；步骤B、将清洗后的硅片竖直放入水热反应釜中，注入配置好的腐蚀液；步骤C、将反应釜放入干燥箱中，进行升温和保温处理；步骤D、从干燥箱中取出反应釜冷却至室温后，再从反应釜中取出腐蚀好的硅片，用去离子水和乙醇反复多次冲洗，室温晾干后即为纳米多孔硅柱状阵列；步骤E、Au-Ag/纳米多孔硅柱状阵列SERS活性基底的制备：将衬底放入稀的HF酸溶液中浸泡，之后用去离子水反复冲洗后备用；步骤F、将步骤E中处理完毕的纳米多孔硅柱状阵列放入10-3mol/L的硝酸银溶液中浸渍，浸泡完成后用去离子水反复冲洗去除残液；步骤G、将浸泡过硝酸银的纳米多孔硅柱状阵列置入10-5mol/L的氯金酸溶液中浸泡，取出后用去离子水反复冲洗，晾干，即得Au-Ag/纳米多孔硅柱状阵列SERS活性基底；步骤H、将步骤G中的Au-Ag/硅柱阵列SERS活性基底在10-1mol/L的KCl溶液中浸泡，消除含碳杂质以免影响SERS基底的探测效果；步骤I、将上述所得SERS活性基底在不同浓度的R6G溶液中浸渍一段时间进行目标吸附，随后将浸渍完成的样品用去离子水反复冲洗，自然晾干后进行拉曼探测。 2.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤A中腐蚀液的配比为13mol/L氢氟酸、0.03mol/L九水合硝酸铁和去离子水。 3.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤B中反应釜的填充度为88％。 4.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤C中升温的温度范围为130-150度，保温的时间范围为35-45min。 5.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤E中衬底放入稀的HF酸溶液中浸泡的时间为1-3min，浸泡完成后用去离子水反复冲洗至少五次。 6.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤F中处理完毕的纳米多孔硅柱状阵列放入10-3mol/L的硝酸银溶液中浸渍时间为3-5分钟。 7.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤G中浸泡过硝酸银的纳米多孔硅柱状阵列置入10-5mol/L的氯金酸溶液中浸泡时间为3-5分钟。 8.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤H中的Au-Ag/硅柱阵列SERS活性基底在10-1mol/L的KCl溶液中浸泡的时间为10-20分钟。 9.根据权利要求1所述的一种具有SERS活性的Au-Ag复合材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤I中SERS活性基底在不同浓度的R6G溶液中浸渍时间为10-20分钟。
所属类别：	发明专利