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原文传递一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法

专利名称：	一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法
摘要：	本发明提供了一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法，所述碱式碳酸镧为碱式碳酸镧晶型I和/或碱式碳酸镧晶型II，采用X射线衍射法，对供试品和对照品进行测定，并以2θ角24.5°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；以2θ角为38.2°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，进行直线回归。本发明提供的方法定量测定碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的含量，快速，可操作性强且具有良好的准确度及精密度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京悦康科创医药科技股份有限公司
发明人：	宋更申;安百锋;李同进;张婷婷
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910428450.3
公开号：	CN110095489A
代理机构：	北京路浩知识产权代理有限公司
代理人：	王文君;陈征
分类号：	G01N23/207(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	100176 北京市大兴区经济技术开发区景园街6号2号楼四层
主权项：	1.一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法，所述碱式碳酸镧为碱式碳酸镧晶型I和/或碱式碳酸镧晶型II，其特征在于，采用X射线衍射法，对供试品和对照品进行测定，并以2θ角24.5°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；以2θ角为38.2°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，进行直线回归。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；和/或，以2θ角为38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述供试品的制备：取碳酸镧咀嚼片研细，过筛，精密称取过筛后的细粉，即得；和/或，所述对照品的制备：取平行制备的另一份供试品，向其中加入一定质量的碱式碳酸镧晶型I粉末和/或碱式碳酸镧晶型II粉末，即得。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述供试品的制备：取碳酸镧咀嚼片研细，过100目筛，精密称取过筛后的细粉1261mg，含碳酸镧577.2m，即得。 5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对照品的制备：取平行制备的另一份供试品1261mg，优选含碳酸镧577.2mg，向其中加入过100目筛的24.95mg碱式碳酸镧晶型I粉末和/或过100目筛的27.72mg碱式碳酸镧晶型II粉末，即得。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以样品中加入碱式碳酸镧的含量为横坐标，相应杂质特征衍射峰的衍射强度为纵坐标，进行直线回归。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，采用θ～2θ联动连续扫描，扫描间隔0.1，扫描速率为0.4s/step，在衍射角2θ为15°～50°的范围内单次扫描。 8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，以Cu靶为光源。 9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，光管电压为40KV，光管电流为40mA。 10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)供试品的制备：取10片碳酸镧咀嚼片研细，混合均匀，取粉末过100目筛，精密称取过筛后的细粉1261mg，含碳酸镧577.2mg，平行称取两份；取一份细粉作为供试品； 2)对照品的制备：取另一份所述细粉加入24.95mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型I、27.72mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型II，混合均匀，作为对照品； 3)测定及计算：采用X射线衍射法测定，以Cu靶为光源，θ～2θ联动连续扫描，扫描间隔0.1，扫描速率为0.4s/step，在衍射角2θ为15°～50°的范围内单次扫描，对所述供试品和所述对照品测定，每个样品平行测定3次；以2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰，以2θ角38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，以样品中加入碱式碳酸镧的含量为横坐标，相应杂质特征衍射峰的衍射强度为纵坐标，进行直线回归；当供试品中有碱式碳酸镧晶型I、碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，用直线回归方程计算其含量。
所属类别：	发明专利