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原文传递 一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法
专利名称: 一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法
摘要: 本发明公开了一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法,它是采用高效液相色谱法进行检测的。本发明的检测方法,克服了部分半夏样品的HPLC图谱中出现与水麦冬酸对照品保留时间一致的色谱峰,影响实验结果判断的问题,且本发明的检测方法专属性强,精密度好,重复性好,准确度高,可用于半夏中掺伪虎掌南星的准确鉴别。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 四川;51
申请人: 成都中医药大学
发明人: 李敏;敬勇;陈辉;刘佳灵;赖月月
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-26T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-06T00:00:00+0800
申请号: CN201910345563.7
公开号: CN110095540A
代理机构: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 李高峡;张娟
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 610000 四川省成都市温江区柳台大道1166号
主权项: 1.一种半夏中掺伪虎掌南星的检测方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱法进行检测的,包括如下操作步骤: 1)对照品溶液制备:取水麦冬酸对照品,溶解,即得对照品溶液; 2)供试品溶液制备:取待检样品,提取,即得供试品溶液; 3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,记录色谱图;色谱条件如下: 色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B;梯度洗脱程序如下: 。 2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述溶解为加水溶解。 3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述供试品溶液制备方法为:取待检样品,加水提取,提取液经乙酸乙酯萃取后,取乙酸乙酯液,干燥,复溶,即得供试品溶液。 4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:加水提取时,水的加入量是药材的10~100w/v(g/ml)倍。 5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:加水提取时,超声10~60分钟;超声后用水补足减失的重量。 6.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:乙酸乙酯萃取时,先加入提取液体积0.01倍的磷酸;乙酸乙酯的加入量是提取液体积的1~5倍。 7.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:乙酸乙酯萃取次数为1~5次。 8.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:所述复溶溶剂为乙腈-0.1%磷酸溶液、0.1%磷酸溶液、水中的一种或几种的组合物;进一步地,所述乙腈-0.1%磷酸溶液的比例为1:99。 9.根据权利要求3或8所述的检测方法,其特征在于:所述复溶溶剂的体积为2~5ml,优选2ml。 10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述色谱柱规格为4.6×250mm,5μm;所述色谱条件中,检测波长为210±2nm,流速为0.5~1.0mL/min,柱温为20~40℃,进样量为5~50μL。 11.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述色谱图中,供试品色谱图含有水麦冬酸峰的为虎掌南星或掺有虎掌南星的半夏,无水麦冬酸峰则为半夏。
所属类别: 发明专利
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