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原文传递一种同时测定虎掌南星中7种有机酸的HPLC方法

专利名称：	一种同时测定虎掌南星中7种有机酸的HPLC方法
摘要：	本发明提供了一种同时测定虎掌南星中4种有机酸的HPLC方法(草酸、L‑苹果酸、枸橼酸和富马酸)的HPLC方法，该方法还能同时检测另外3种有机酸(琥珀酸、顺式乌头酸和反式乌头酸)。本发明的HPLC检测方法，能同时测定虎掌南星药材中的多种有机酸成分，且操作简单，灵敏度高，专属性好，准确度高，可以有效地评价虎掌南星药材的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都中医药大学
发明人：	李敏;敬勇;赖月月;陈华林;刘佳灵;李巧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910577384.6
公开号：	CN110243969A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市温江区柳台大道1166号
主权项：	1.一种同时测定虎掌南星中4种有机酸的HPLC方法，其特征在于：它包括如下操作步骤： 1)对照品溶液制备：取对照品，溶解，即得对照品溶液； 2)供试品溶液制备：取虎掌南星药材，提取，即得供试品溶液； 3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：190～260nm；流动相：乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相B；梯度洗脱程序如下： 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述对照品包括：草酸、L-苹果酸、枸橼酸和富马酸对照品。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：该检测方法还能同时检测另外3种有机酸：琥珀酸、顺式乌头酸、反式乌头酸。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述溶解是加入水溶解。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取是指：加入水，超声提取，滤过或离心，取清液，酸化，加入乙酸乙酯萃取。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取方法如下：取虎掌南星药材，加入药材25～200w/v(g/mL)倍的水，超声提取30～90min，放冷，用水补足减失的质量，滤过或离心，取清液加磷酸(或盐酸)，摇匀，用乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯，减压浓缩至干，残渣加0.1％磷酸溶液使溶解，并定容，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述提取方法如下：取虎掌南星药材粉末(过四号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入药材100w/v(g/mL)倍的水，称定质量，超声提取60min，放冷，用水补足减失的质量，滤过或离心(10000r/min，离心5min，取上层清液再离心一次)，精密量取清液5mL，加磷酸(或盐酸)0.5mL，摇匀，用乙酸乙酯萃取5次，每次25mL，合并乙酸乙酯，减压浓缩至干，残渣加0.1％磷酸溶液使溶解，并定容至5mL，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45μm微孔滤膜，即得供试品溶液。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所用色谱柱为Intersil ODS-3 C18色谱柱；规格为4.6mm×250mm，5μm。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测波长为210nm。 10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相B中0.1％磷酸溶液、甲醇、乙腈比例为99:0.5:0.5。 11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括：流速为0.5mL/min；和/或，柱温为25℃；和/或，进样量为20μL。
所属类别：	发明专利