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原文传递检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法

专利名称：	检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法
摘要：	本发明公开了一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法，包括气体分解模块与气体检测模块，气体分解模块包括交流电源、调压器、变压器、电阻、电容、整流二极管、气压表、封闭腔体、针板电极、气阀、微水发生装置，气体检测装置主要包括气瓶、减压阀、气体纯化器、GC‑MC气相色谱质谱联用仪、集气袋、废气回收装置、计算机。放电试验阶段时，封闭腔体内通过微量的水和氧以及比例的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体，通过高压电源对腔体的针板电极进行升压，发生电晕放电后，停止升压，并保持此电压12小时；气体检测阶段时，集气袋收集待测气体并打开气相色谱质谱联用仪，将集气袋内的气体注入仪器中检测并对待测气体进行定性定量处理。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	沈阳工业大学
发明人：	钟建英;张然植;刘鹏飞;王强;林莘;徐建源;王佳田;张大鹏;庚振新;夏亚龙;张佳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910432297.1
公开号：	CN110108813A
代理机构：	沈阳东大知识产权代理有限公司
代理人：	李在川
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	110870 辽宁省沈阳市经济技术开发区沈辽西路111号
主权项：	1.一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：包括气体分解模块与气体检测模块，所述气体分解模块与气体检测模块连接；所述气体分解模块包括：交流电源、调压器、变压器、电阻、电容、整流二极管、以及气罐；所述交流电源与调压器相连，所述调压器与变压器的主侧连接，所述变压器的从侧的一端连接电阻的一端，所述电阻的另一端与整流二级管的阳极连接，所述整流二极管的阴极与电容的一端连接，所述电容的另一端与变压器的从侧的另一端连接；所述气罐并联在电容两端；所述气罐包括气压表、封闭腔体、针电极、板电极、第一气阀、微水发生器；所述封闭腔体的一端设置针电极以及电压表，所述针电极与整流二极管的阴极连接；所述封闭腔体的另一端设置板电极，所述板电极分别与电容的另一端、大地连接；所述第一气阀与微水发生器设置在封闭腔体的另一端；所述微水发生器包括第二气阀、第三气阀以及加热装置；所述第一气阀的一端与封闭腔体连接，所述第二气阀的另一端与加热装置的一端连接，所述加热装置的另一端与第三气阀连接；所述加热装置包括石英玻璃管以及加热带；所述气体检测模块包括：氦气瓶、减压阀、气体纯化器、气相色谱质谱联用仪、集气袋、废气回收装置以及计算机；所述氦气瓶与减压阀的一端连接，所述减压阀的另一端与气体纯化器的入口连接，所述气体纯化器的出口与气相色谱质谱联用仪的一端连接，所述气相色谱质谱联用仪的另一端与计算机连接；所述气相色谱质谱联用仪的下端设置集气袋与废气回收装置，所属集气袋还与第一气阀连接，用于收集待测气体；所述气相色谱质谱联用仪包括：第一定量管、第二定量管、十通阀、六通阀、四通阀、CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱、质谱仪；所述十通阀第一通口与集气袋连接，所述十通阀第二通口与第一定量管进样端连接，所述第一定量管出样端与十通阀第九通口连接，所述十通阀第三通口和十通阀第六通口都与载气氦气连接，所述十通阀第七通口与废气回收装置连接，所述十通阀第十通口与六通阀第一通口连接；所述十通阀第四通口与CP-PoraBond Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraBond Q色谱柱的出样端与十通阀第八通口连接；所述十通阀第五通口与CP-PoraPlot Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraPlot Q色谱柱的出样端与四通阀第一通口连接；所述六通阀第二通口与第二定量管的进样端连接，所述第二定量管的出样端与六通阀第五通口连接，所述六通阀第三通口与载气氦气连接，所述六通阀第四通口与GS-GasPro色谱柱的进样端连接，所述GS-GasPro色谱柱的出样端与四通阀第三通口连接，所述六通阀第六通口与废气回收装置连接；所述四通阀第二通口与质谱仪连接，所述四通阀第四通口与废气回收装置连接。 2.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述封闭腔体为圆柱形，上下两端的金属密封盖板采用不锈钢材质，侧壁采用PMMA透明材质，便于观测放电情况。 3.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述加热带采用电热材料和绝缘材料组成，电压等级为220V，加热表面加热温度为350℃～400℃。 4.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述气相色谱质谱联用仪采用电子轰击源，四极杆质量分析器，电子倍增器检测器。 5.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述相色谱质谱联用仪参数设置包括：进样口温度，阀箱温度以及色谱柱流量。 6.一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的方法，采用权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置实现，其特征在于：包括以下步骤： (1)将CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱置于柱箱内进行老化，然后搭建试验装置，并检查气罐气密性是否良好； (2)将气罐抽取真空，并充入大于0uL/L，小于500uL/L的微水、微氧大于0uL/L，小于420uL/L的微氧、20％全氟异丁腈以及80％二氧化碳混合气体，然后在室温下静置； (3)接通交流电源，调节调压器对气罐内针板电极进行升压，直至发生电晕放电后停止升压并保持电压，然后通过调压器将电压降为0，关闭交流电源； (4)打开氦气瓶，往气相色谱质谱联用仪中通入载气，气相色谱质谱联用仪开机，计算机开机并打开GC-MC化学工作站软件设置检测条件； (5)利用集气袋对气罐内放电分解后的气体进行采集，采集完毕后利用集气袋对气相色谱质谱联用仪进行进样，通过对比NIST数据库对分解物定性分析； (6)将分解物的组分配置成不同浓度的标样气体，在与步骤4检测条件相同的情况下分别进样，采用多点校正来对气罐内放电分解后的气体定量分析； (7)关闭计算机，关闭气相色谱质谱联用仪，关闭氦气瓶。
所属类别：	发明专利