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原文传递一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法

专利名称：	一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法
摘要：	本发明涉及一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法，采用内标法测定，内标物为二氧己环，溶剂为水，主要包括以下两个步骤：1)丁腈胶乳中挥发出来的残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的校正因子测定，2)待测丁腈胶乳样品中挥发出来的三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定。本发明的测定方法重复性好，准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国石油天然气股份有限公司
发明人：	王芳;笪敏峰;杨芳;高杜娟;翟月琴;赵慧晖;田爱珍
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201711211512.2
公开号：	CN109839447A
代理机构：	北京律诚同业知识产权代理有限公司
代理人：	王玉双;鲍俊萍
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
主权项：	1.一种丁腈胶乳中残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的测定方法，其特征在于，采用内标法测定，内标物为二氧己环，溶剂为水，包括以下两个步骤：1)丁腈胶乳中挥发出来的残留物丙烯腈和甲苯、乙苯的校正因子测定，2)待测丁腈胶乳样品中挥发出来的三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤1)校正因子测定需要配制内标溶液和标准储备溶液，标准储备溶液中包括三种标准物质丙烯腈、甲苯和乙苯，内标物为二氧己环，溶剂为水，根据三种标准物质的峰面积，由公式(1)计算出三种标准物质的校正因子：式中：Rf——标准物质的校正因子；As——内标物的峰面积；mvo——标准物质的质量，单位为克；Av——标准物质的峰面积；mso——内标物的质量，单位为克。 3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤2)三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定是根据内标物和三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的峰面积；由公式(2)计算待测丁腈胶乳样品中每一种待测物的含量：式中：Ai——待测物的峰面积；ms——内标物的质量，单位为毫克；Rf——由公式(1)得到的校正因子；As——内标物的峰面积；md——待测丁腈胶乳样品的质量，单位为千克。 4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的配制过程为：配置浓度范围为300μg/cm3～600μg/cm3的内标溶液，内标物为二氧己环，溶剂为水；标准储备溶液包括三种标准物质丙烯腈、甲苯和乙苯：三种标准物质丙烯腈、甲苯和乙苯与溶剂的体积比为1:30～1:60，溶剂为水。 5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述校正因子的具体测定过程为：按1mL:2mL:15μL～1mL:4mL:45μL的配比将水、内标溶液与标准储备溶液置于顶空进样器的顶空瓶中混合，密封顶空瓶，将混合溶液的上层气体注入色谱仪；根据三种标准物质的峰面积，由公式(1)计算出三种标准物质的校正因子。 6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量测定过程如下：称量0.3g～1g的待测丁腈胶乳样品，加入到顶空进样器的顶空瓶中；然后加入0.8mL～1.1mL的水和1.8mL～2.2mL的内标溶液后，将顶空瓶密封；在70℃～90℃下，加热0.5h～2h，待顶空瓶中的样品气液平衡后，将顶空瓶中上层气体注入色谱仪，得到内标物和三种待测物丙烯腈、甲苯和乙苯的峰面积；根据公式(2)计算待测丁腈胶乳样品中每一种待测物的含量。 7.根据权利要求5或6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述色谱仪的条件为：进样口温度为150℃～250℃，分流比为10：1，柱头压力为12psi，起始柱温为30℃～50℃，保留10min，以2℃/min～6℃/min的升温速率升至170℃，不保留，然后再以8℃/min～11℃/min的升温速率升至250℃，不保留，检测器温度为250℃～300℃。 8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述色谱仪的条件为：进样口温度为150℃～250℃，分流比为10：1，柱头压力为12psi，起始柱温为30℃～40℃，保留10min，以3℃/min～5℃/min的升温速率升至170℃，不保留，然后再以9℃/min～10℃/min的升温速率升至250℃，不保留，检测器温度为250℃～300℃。 9.根据权利要求5或6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述顶空进样器的条件为：进样器炉温为80℃～95℃，进样器炉温保温时间为40min～70min，取样针温度为100℃，传输线温度为110℃，载气压力为20psi，进样时间为0.01min～0.04min，拔针时间为0.2min，加压3.0min。 10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述顶空进样器的条件为：进样器炉温为90℃～95℃，进样器炉温保温时间为55min～65min，取样针温度为100℃，传输线温度为110℃，载气压力为20psi，进样时间为0.02min～0.03min，拔针时间为0.2min，加压3.0min。
所属类别：	发明专利