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原文传递一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法

专利名称：	一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法
摘要：	本发明公开了一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，包括：样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定几个步骤，其中样品采集包括了短时间采样、长时间采样以及空白样品采样；样品处理是将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定；测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。本发明的方法设定合适的测定条件后，同时还可以进行腈类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南通化学环境监测站有限公司
发明人：	金杰;薛云龙
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910731974.X
公开号：	CN110487926A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	226000 江苏省南通市港闸区国强路99号1号楼4楼
主权项：	1.一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：包括如下步骤： (1)样品采集：包括短时间采样、长时间采样和空白样品采样；短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品，采样后立刻封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输保存；空白样品采样为将活性炭管带至采样点，打开两端并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定； (2)样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定； (3)标准溶液的配制及测定：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的丙烯腈，再准确称量；然后加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为丙烯腈标准溶液； (4)标准曲线的制作和测定：取5支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成40.5μg/mL、81μg/mL、162μg/mL、243μg/mL、324μg/mL浓度范围的丙烯腈标准系列，参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积，以测得的峰高或峰面积对应的丙烯腈浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 2.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(4)测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。 3.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(4)测定步骤中用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中丙烯腈的浓度μg/mL，若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
所属类别：	发明专利