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原文传递一种用于筋骨伤喷雾剂的检测方法

专利名称：	一种用于筋骨伤喷雾剂的检测方法
摘要：	本发明涉及一种用于筋骨伤喷雾剂的检测方法，对产品中的淫羊藿苷进行定性鉴别，用高效液相色谱法对产品中的淫羊藿苷进行含量测定，用气相色谱法测定产品中的薄荷脑含量，用高效液相色谱法测定产品中的鞣花酸含量；本发明相对现有标准增加了对淫羊藿定性、定量检测及薄荷脑、赤胫散定量检测方法，进一步有效的控制了产品的质量；本发明经方法学考察，仪器精密度及线性关系良好、专属性强；稳定性、重复性等良好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州远程制药有限责任公司
发明人：	程吉祥;刘青;罗天军;薛静;伍朝平;杨玉兰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910434923.0
公开号：	CN110108814A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550018 贵州省贵阳市乌当区高新北路5号
主权项：	1.一种用于筋骨伤喷雾剂的检测方法，该筋骨伤喷雾剂由赤胫散100g、赤芍30g、淫羊藿50g、地龙10g、制草乌2g、薄荷脑20g组成，以上六味，除薄荷脑外，其余粉碎成粗粉，混合，置容器内，加入55％的乙醇，密闭，浸渍10天，取浸出液，静置，滤过,薄荷脑加乙醇溶解，加入滤液中，加乙醇调节含醇量至45％～55％至1000ml，混匀，即得；其特征在于：该检测方法包括：对产品中的淫羊藿苷进行定性鉴别，用高效液相色谱法对产品中的淫羊藿苷进行含量测定，用气相色谱法测定产品中的薄荷脑含量，用高效液相色谱法测定产品中的鞣花酸含量。 2.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：所述产品中的淫羊藿苷进行定性鉴别的方法如下：取筋骨伤喷雾剂溶液作为供试品溶液，另取淫羊藿对照药材0.3～0.7g，加乙醇8～12ml，温浸25～35min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，再取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为13.5:5:2～13.5:6:2的氯仿-甲醇-水下层溶液或以比例为10：1：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 3.根据权利要求2所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：所述产品中的淫羊藿苷进行定性鉴别的方法如下：取筋骨伤喷雾剂溶液作为供试品溶液，另取淫羊藿对照药材0.5g,加乙醇10ml，温浸30min,滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，再取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为13.5:5.5:2的氯仿-甲醇-水下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：所述用高效液相色谱法对产品中的淫羊藿苷进行含量测定，其具体方法如下：淫羊藿照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为23:77的乙腈～水为流动相；检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷计算应不低于10000；对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备取筋骨伤喷雾剂5瓶溶液混匀，精密量取10ml，水浴蒸干，残渣加水20ml分次超声溶解，并全部转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取2～4次，每次15～25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇定容至10ml，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 5.根据权利要求4所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：所述用高效液相色谱法对产品中的淫羊藿苷进行含量测定，其具体方法如下：淫羊藿照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为23:77的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷计算应不低于10000；对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备取筋骨伤喷雾剂5瓶溶液混匀，精密量取10ml，水浴蒸干，残渣加水20ml分次超声溶解，并全部转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇定容至10ml，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 6.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：用气相色谱法测定产品中的薄荷脑含量的方法具体如下：薄荷脑照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温80～120℃；进样口温度180℃～220℃；检测器温度220℃～240℃；分流进样，分流比20:1，理论板数按薄荷脑计算应不低于15000；对照品溶液的制备取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.05mg的对照品溶液；供试品溶液的制备精密量取筋骨伤喷雾剂50μL，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 7.根据权利要求6所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：用气相色谱法测定产品中的薄荷脑含量的方法具体如下：薄荷脑照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温100℃；进样口温度200℃；检测器温度230℃；分流进样，分流比20:1。理论板数按薄荷脑计算应不低于15000；对照品溶液的制备取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.05mg的对照品溶液；供试品溶液的制备精密量取筋骨伤喷雾剂50μL，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 8.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：所述用高效液相色谱法测定产品中的鞣花酸含量方法如下：赤胫散照高效液相色谱法测定方法：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为42:58的甲醇～0.5％磷酸水溶液为流动相；检测波长为368nm，理论板数按鞣花酸计算应不低于4000；对照品溶液的制备取鞣花酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备取筋骨伤喷雾剂5瓶溶液混匀，取混合液适量过滤，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 9.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：筋骨伤喷雾剂每1ml含淫羊藿以淫羊藿苷C33H40O15计，不得少于70.0μg；筋骨伤喷雾剂每1ml含赤胫散以鞣花酸C14H6O8计，不得少于0.35mg。 10.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：筋骨伤喷雾剂含薄荷脑C10H20O应为标示量的85.0％～115.0％。
所属类别：	发明专利