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原文传递一种用于筋骨伤喷雾剂的含量测定方法

专利名称：	一种用于筋骨伤喷雾剂的含量测定方法
摘要：	本发明涉及一种用于筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，具体涉及筋骨伤喷雾剂中有效成分芍药苷、淫羊藿苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I等7种成分的含量测定方法，包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、HPLC法测定，采用本发明提供的含量测定方法，可以同时测定多种有效成分，检测线平稳、分离度好、检测准确度高、稳定性好，缩短了含量测定时间，提升了检测效率，为控制筋骨伤喷雾剂的质量，提供了一种较为全面的定量检测方法，同时为考察筋骨伤喷雾剂的稳定性，提供了一种对有效成分较为全面的稳定性定量考察的方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州远程制药有限责任公司
发明人：	伍庆;程吉祥;刘青;唐勇;薛静;罗天军;伍朝平;王娇;李佳蔚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910183127.4
公开号：	CN109765320A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550018 贵州省贵阳市乌当区高新北路5号
主权项：	1.一种用于筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于,采用高效液相色谱法同时对筋骨伤喷雾剂中7种有效成分进行含量测定，所述含量测定的7种有效成分具体为：芍药苷、淫羊藿苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I，所述含量测定方法包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、HPLC法测定。 2.根据权利要求1所述筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于所述供试品溶液制备方法的具体步骤为：取筋骨伤喷雾剂2～10ml，精密吸取，置100～200ml蒸发皿中,蒸干，加2～10ml水溶解，溶解液转移至25～50ml试管中，加5～20ml水饱和正丁醇溶液于试管中，萃取，再加5～20ml水饱和正丁醇溶液萃取，取上层澄清液，置100～200ml蒸发皿中，蒸干，用甲醇溶解，定容至2～10ml容量瓶中，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。 3.根据权利要求2所述的筋骨伤喷雾剂含量测定的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取筋骨伤喷雾剂6～8ml，精密吸取，置100ml蒸发皿中,蒸干，加5ml水溶解，溶解液转移至25ml试管中，加10ml水饱和正丁醇溶液于试管中，萃取，再加10ml水饱和正丁醇溶液萃取，取上层澄清液，置100ml蒸发皿中，蒸干，用甲醇溶解，定容至10ml容量瓶中，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。 4.根据权利要求1所述筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于所述对照品溶液制备方法的具体步骤为：取淫羊藿苷对照品，加甲醇溶解至浓度为0.15～0.32mg/ml，备用；取朝藿定A对照品，加甲醇溶解至浓度为1～2mg/ml，备用；取朝藿定B对照品，加甲醇溶解至浓度为0.8～2mg/ml，备用；取朝藿定C对照品，加甲醇溶解至浓度为0.01～0.1mg/ml，备用；取宝藿苷I对照品，加甲醇溶解至浓度为0.02～0.03mg/ml，备用；取鞣花酸对照品，加甲醇溶解至浓度为0.8～2mg/ml，备用；取芍药苷对照品，加甲醇溶解至浓度为0.8～2mg/ml，备用；将制备的对照品溶液芍药苷、淫羊藿苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I，分别取1～2ml、1～1.5ml、1～1.5ml、100～150ul、50～100ul、250～300ul、100～150ul配成7种成分的混合对照品溶液。 5.根据权利要求4所述筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于所述对照品溶液制备方法的具体步骤为：取淫羊藿苷对照品，加甲醇溶解至浓度为0.236mg/ml，备用；取朝藿定A对照品，加甲醇溶解至浓度为1.5mg/ml，备用；取朝藿定B对照品，加甲醇溶解至浓度为1.2mg/ml，备用；取朝藿定C对照品，加甲醇溶解至浓度为0.05mg/ml，备用；取宝藿苷I对照品，加甲醇溶解至浓度为0.026mg/ml，备用；取鞣花酸对照品，加甲醇溶解至浓度为1.2mg/ml，备用；取芍药苷对照品，加甲醇溶解至浓度为1.43mg/ml，备用；将制备的对照品溶液芍药苷、淫羊藿苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I，分别取1.85ml、1.19ml、1.34ml、110ul、90ul、280ul、140ul定容至5ml配成7种成分的混合对照品溶液。 6.根据权利要求1所述筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于所述HPLC法测定的色谱条件为：Agilent ZORBAS8～C18柱；内径大小为4.6150mm,5um；流动相B为0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液，流动相C为甲醇，流动相D为乙腈；流速0.85～1ml/min，检测波长0～23min:230nm,23～54min:254nm,54～137min:270nm,柱温35℃，进行梯度洗脱。 7.根据权利要求6所述筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于所述梯度洗脱方法为：。 8.根据权利要求7所述筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于所述梯度洗脱方法为：。 9.根据权利要求1所述筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于所述HPLC法测定方法为：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～10uL，注入高效液相色谱仪，测定，计算，即得；所述含量标准为筋骨伤喷雾剂中芍药苷的含量为2000～2500ug/ml；鞣花酸的含量为400～500ug/ml；朝藿定A的含量为20～30ug/ml；朝藿定B的含量为30～40ug/ml；朝藿定C的含量为20～30ug/ml；淫羊藿苷的含量为100～150ug/ml；宝藿苷I的含量为10～15ug/ml。 10.一种用于筋骨伤喷雾剂的含量测定方法，其特征在于,将同时对筋骨伤喷雾剂中7种有效成分进行含量测定的方法应用于筋骨伤喷雾剂的稳定性研究考察。
所属类别：	发明专利