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原文传递一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用

专利名称：	一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用
摘要：	本发明公开一种分散固相萃取材料及其制备方法与应用，属于食用油中黄曲霉毒素检测技术领域，本分散固相萃取材料的制备方法，包括以下步骤：称取腐殖酸，超声波水洗12‑18min，水洗后离心取固态沉淀物，分散于丙酮中，加热蒸发，至丙酮完全蒸发后，得残渣；取残渣，置于索氏提取器中，并加入180mL清洗液，加热回流清洗直至回流液澄清无色后，停止加热；取出清洗处理后的材料，对材料在100℃下烘干1.5‑2.5h，冷却0.5‑1h，再经120目过筛，取筛下物质，得到分散固相萃取材料。本发明的制备方法适用于目前在售的多数腐殖酸，本制备方法工艺简单，利于控制，经过清洗制备后的分散固相萃取材料性状稳定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西壮族自治区疾病预防控制中心
发明人：	唐阳;廖艳华;刘平;雷宁生;梁川
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910324127.1
公开号：	CN110108821A
代理机构：	北京轻创知识产权代理有限公司
代理人：	陈彩云
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530028 广西壮族自治区南宁市青秀区金洲路18号
主权项：	1.一种分散固相萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、称取腐殖酸，超声波水洗12-18min，水洗后离心取固态沉淀物，分散于丙酮中，加热蒸发，至丙酮完全蒸发后，得残渣； S2、取步骤S1得到的残渣，置于索氏提取器中，并加入180mL清洗液，加热回流清洗至回流液澄清无色后，停止加热； S3、取出步骤S2中清洗处理后的材料，对材料在100℃下烘干1.5-2.5h，冷却0.5-1h，再经120目过筛，取筛下物质，得到分散固相萃取材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，经超声波水洗后静置6-10h，除去上清液，并重复循环超声波水洗和静置操作10次，再离心取固态沉淀物。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中对索氏提取器加热包括将索氏提取器置于水浴中加热，水浴温度为70-90℃，加热回流时间为8-30h。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将加热回流20h后的残渣取出，自然风干，研磨，置于另一索氏提取器中，再次加入180mL清洗液，再次加热提取8-12h，至回流液澄清无色后，停止加热。 5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加热回流清洗所用的清洗液为丙酮、甲醇、乙腈和水，其中，所述丙酮、甲醇、乙腈和水的体积比为6-8:4-6:6-8:1-2。 6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的分散固相萃取材料。 7.一种如权利要求6所述的分散固相萃取材料在检测食用油黄曲霉毒素中的应用。 8.一种检测食用油中黄曲霉毒素的方法，包括样品前处理，其特征在于，称取1g食用油试样和权利要求6所述的50mg分散固相萃取材料，混合，加入5mL正己烷振荡离心，除去上清液；再加入4mL洗脱液振荡离心，取上清液，干燥，得到待检测样品，将待检测样品溶解后进行检测。 9.根据权利要求8所述的检测食用油中黄曲霉毒素的方法，其特征在于，所述加入正己烷振荡离心，除去上清液的操作具体包括两次，第一次为加入5mL正己烷，振荡1.5-2min，再以9000-12000r/min转速离心10-20min，除去上清液；第二次为加入5mL正己烷，振荡20-40s，再以9000-12000r/min转速离心5min，除去上清液；所述加入洗脱液振荡离心的操作中振荡时间为1.5-2min，再以9000-12000r/min转速离心5min。 10.根据权利要求8或9任一项所述的检测食用油中黄曲霉毒素的方法，其特征在于，所述洗脱液为乙腈和水，所述乙腈和水的体积比为9：1。
所属类别：	发明专利