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原文传递桃核承气汤物质基准的建立方法

专利名称：	桃核承气汤物质基准的建立方法
摘要：	桃核承气汤物质基准的建立方法，属于中药制药技术领域。包括以下步骤，确立提取工艺，采用高效液相法进行有效成分色谱的确定和含量测定，测定出膏率并建立指纹图谱。首先基于传统制剂工艺制备桃核承气汤传统汤剂，测定出膏率确定，采用高效液相色谱法建立指纹图谱共有模式，通过对照品指认色谱峰，在此基础上，测定苦杏仁苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、桂皮醛及甘草酸的含量，可用于进行桃核承气汤质量考察。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北中医学院
发明人：	李春花;顿佳颖;郑鹏;李佳佳;王舒淇;张秀芳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910234669.X
公开号：	CN110118846A
代理机构：	北京思海天达知识产权代理有限公司
代理人：	张立改
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050200 河北省石家庄市鹿泉区杏苑路3号
主权项：	1.一种桃核承气汤物质基准的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：确定提取工艺，采用高效液相法进行有效成分含量测定，测定出膏率并建立指纹图谱，包括以下步骤： ⑴饮片选取：桃仁15克，大黄60克，桂枝30克，炙甘草30克，芒硝30克； ⑵桃核承气汤传统汤剂的制备：取步骤⑴中饮片桃仁、大黄、桂枝、炙甘草，加1400ml水煮至500ml，过滤，加入芒硝，缓慢加热沸腾，得桃核承气汤传统汤剂； ⑶桃核承气汤浓缩液的制备：将步骤⑵中滤液继续浓缩至60ml，得桃核承气汤浓缩液； ⑷出膏率的测定：取步骤⑶中浓缩液，水浴蒸干，冷冻干燥法测定出膏率即所得膏液除以原材料的质量然后乘以100％； ⑸有效成分含量的测定及指纹图谱的建立：采用高效液相色谱法建立指纹图谱共有模式，通过苦杏仁苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、桂皮醛及甘草酸混合对照品液确定指认共有的色谱峰，在此基础上，确定桃核承气汤传统汤剂中对应的成分并测定桃核承气汤传统汤剂中苦杏仁苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、桂皮醛及甘草酸的含量；建立对混合对照品液中各物质的浓度或含量与峰面积的线性关系，检测待测桃核承气汤传统汤剂中各物质的峰面积，从而得到各物质的浓度或含量，即得到相应的有效成分的含量。 2.按照权利要求1所述的一种桃核承气汤物质基准的建立方法，其特征在于，步骤(5)中桃核承气汤汤剂和混合对照品液的高效液相色谱法色谱条件均为：Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm)，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱：0-5min，15％乙腈；5-10min，15％-20％乙腈；10-30min，20％乙腈；30-55min，20％-50％乙腈；55-70min，50％乙腈；70-85min，50％-80％乙腈；85-90min，80％-100％乙腈；90-95min，100％乙腈；体积流量1.0ml/min；进样量10μL；柱温30℃；其中苦杏仁苷检测波长为210nm，大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、甘草酸检测波长为250nm，桂皮醛检测波长为290nm；上述梯度洗脱过程中每个时间段内的乙腈占总流动相的体积百分含量是匀速提升的，如0-5min，15％乙腈；5-10min，15％-20％乙腈；表示：在0-5min内，流动相中乙腈的体积百分含量恒定为15％，在5-10min内，流动相中乙腈的体积百分含量从15％逐渐提高的20％。 3.按照权利要求1所述的一种桃核承气汤物质基准的建立方法，其特征在于，步骤(5)中对共有色谱峰的指认，在210nm波长处有16个共有峰，在250nm波长处有18个共有峰，在290nm波长处有18个共有峰，通过与对照品对比指认8个共有峰，在210nm波长处指认出苦杏仁苷，在250nm波长处分别指认出甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚，在290nm波长处指认出桂皮醛；在样品图谱中分别选择峰面积较大、出峰时间稳定的苦杏仁苷、甘草酸、桂皮醛为参照峰，计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积。
所属类别：	发明专利