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原文传递一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法

专利名称：	一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，包括有以下步骤：步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备松脂醇二葡萄糖苷的对照品溶液；步骤2）：取杜仲药材处理成絮状后，得到待测样品；步骤3）：依次以三氯甲烷和甲醇提取待测样品后用甲醇溶解，得到供试品溶液；步骤4）：采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中松脂醇二葡萄糖苷的含量；色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为体积比为25：75的甲醇‑水溶液；检测波长277nm；进样量10uL；本发明采取的技术方案解决了解决目前在测定杜仲含量时对杜仲检测方法所得到的谱图均存在色谱峰性不佳，杂峰较多的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州联盛药业有限公司
发明人：	周英;张晟;吕文俊
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910507923.9
公开号：	CN110187032A
代理机构：	成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	吴锦德
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项：	1.一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于，包括有以下步骤：步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备松脂醇二葡萄糖苷的对照品溶液；步骤2）：取杜仲药材处理成絮状后，得到待测样品；步骤3）：依次用杜仲胶提取液和松脂醇二葡萄糖苷提取液提取待测样品后，用甲醇溶解待测样品，得到供试品溶液；步骤4）：采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试品溶液中松脂醇二葡萄糖苷的含量；色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-水-磷酸（14：86:0.3）溶液；检测波长277nm；进样量10uL。 2.根据权利要求1所述的一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中制备对照品溶液的具体操作为：精密称取松脂醇二葡萄苷对照品，加入甲醇制成没1mL甲醇含有0.5mg的松脂醇二葡萄糖苷的溶液，即得到松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液。 3.根据权利要求1所述的一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中；所述的松脂醇二葡萄糖苷提取液为甲醇；杜仲胶提取液为三氯甲烷。 4.根据权利要求3所述的一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于：步骤3）包括：步骤S1：精密称定0.2g待测样品，置平底蒸馏烧瓶中，加150mL甲醇，置水浴上加热回流2.5h；步骤S2：滤过，滤液蒸干，残渣以30mL水分3次，每次10mL溶解，并转移至分液漏斗中，以三氯甲烷萃取3次，每次20mL，弃去三氯甲烷液；步骤S3：水液蒸干，以适量甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，即得到供试品溶液。 5.根据权利要求4所述的一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于：步骤S1中，甲醇加热回流时的温度在80℃～85℃，保持微沸。 6.根据权利要求1所述的一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中，色谱检测的色谱柱的温度为30℃～35℃。 7.根据权利要求1所述的一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中，色谱柱理论塔板数按松脂醇二葡萄糖苷计算≥2000。 8.根据权利要求1所述的一种杜仲药材中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中色谱检测的洗脱方式为等度洗脱。
所属类别：	发明专利